СПОСОБ ОЧИСТКИ 8-КАПРОЛАКТАМА Советский патент 1967 года по МПК C07D201/16 

Известен способ очистки s-капролактама путем обработки его натриевой ш;елочью и формальдегидом при 95° С с последующей перегонкой в вакууме.

Для повышения степени чистоты е-капролактама предлол еио применять 40%-иый водный раствор формальдегида в количестве 2- 4% от веса исходного капролактама и при перегопке в вакууме отделять первую фракцию в количестве 5-10% от веса исходного капролактама. Эту фракцию подвергают повторной очистке.

Способ осуществляют следующим образом.

В колбу Кляйзена емкостью 1 л загружают 600 г капролактама, расплавляют его и доводят температуру до 95° С. В расплав вводят 6 г твердой натриевой щелочи и 12 мл формалина (40%-ный раствор). Полученную смесь перемешивают до полного растворения щелочи, при этом вся масса окрашивается в коричневый цвет. Затем к колбе присоединяют воздущный холодильник, форштос с вакуумным отростком и приемную колбу емкостью 250 лгл.

При остаточном давлении 15-20 мм рт. ст. начинается бурное вспенивание смеси с выделением паров воды. После прекращения вспенивания массу нагревают до кипения. При этом из смеси удаляется вода, затем начинает перегоняться капролактам при температуре 125-135° С (10-20 мм рт. ст.). Через 15-

20 мин заканчивается отгонка первой фракции капролактама, составляющая около 5% от загрузки. Ее подвергают дополнительной очистке по данному способу. Затем присоединяют приемник емкостью 750 мл и продолжают перегонку капролактама при 10-20 мм рт. ст. в течение 1,5-2,0 час. В перегонной колбе остается небольшое количество темно-коричневой массы, которая хорошо растворима в воде. Общий выход чистого капролактама 92- 95% от загруженного капролактама.

В таблице приведены показатели очищенного капролактама.

Для очистки использовали образцы капролактама различной степени чистоты (перманганатное число от О до 600 сек). При этом получали капролактам с пермангапатным числом от 5000 до 20 000 сек.

Предмет изобретения

Способ очистки е-капролактама путем обработки его натриевой щелочью и формальдегидом при 95° С с последующей перегонкой в вакууме, отличающийся тем, что, с целью повышения степени чистоты е-канролактама, для очистки применяют 40%-ный водный раствор формальдегида в количестве 2-4% от веса исходного капролактама и при перегонке в вакууме отделяют первую фракцию в количестве 5-10% от веса исходного капролактама, которую затем подвергают повторной очистке по предлагаемому способу.