СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ГЕКСАФТОРАНТИМОНАТА ДИФТОРДИАЗОНИЯ Советский патент 1967 года по МПК C01G30/02 

Изобретение относится к области получения гексафторантимоната дифтордиазония, который может найти применение в качестве полупродукта в синтезе органических соединений.

Предлагаемый способ заключается в том, что пятифтористую сурьму смешивают с жидким цис- изомером дифтордиазина при молярном соотношении NaFg : SbFs от 1 : 3 до 1:5. Так как реакция цис- изомера дифтордиазина с пятифтористой сурьмой проходит с очень большим выделением тепла и практически мгновенно, исходные продукты необходимо предварительно охладить до температуры - 183°С с помош,ью жидкого кислорода, а затем смесь отогревают при температуре от -10 до +18°С. Оптимальной температурой проведения процесса является температура -5°С, которую поддерживают в течение 2 час, смесь при этом перемешивают.

При проведении нроцесса при компатной температуре выход продукта уменьшается на 50%.

После реакции пятифтористую сурьму отделяют отгонкой в вакууме от гексафторантимоната дифтордиазония. Полученный иродукт-- белое твердое вешество, гигроскопичное, термически стабильное, с т. возг. +90°С.

П р и .м е р 1. 10 г г.(ыс-изомера дифтордиазина смешивают в реакторе, выполненном из алюминия, с 50 г пятифтористой сурьмы при температуре -183°С, молярное соотношение

NoFg : SbFs равно 1 : 5. Реактор отогревают до -5°С и при такой температуре реакция идет в течение 2 час при непрерывном перемешивании. Затем реактор разгружают. Полученный раствор веш,ества NoFSbFe в SbFe очищают отгонкой в вакууме летучей пятифтористой сурьмы.

Выход продукта составляет 25 г.

Пример 2. 10 г цис- изомера дифтордиазина смешивают в гитюминневом реакторе с 36 г пятифтористой сурьмы при температуре - 183°С и молярном соотношении NgFa : SbFs, равном 1 : 3. Реактор отогревают до комнатной температуры.

Реакция идет с большим выделением тепла и частичпым разложеиием дифтордиазина на No и F2. Выход иродукта составляет 14 г.

Идентификация вешества проведена путем химического анализа ИК-снектров.

Химический анализ следуюший.

Навеска вешества 0,9385 г (100%).

Количество фтора 0,4230 г (45,07%, теоретическое количество 47,03%), сурьмы 0,4200 г (44,75%, теоретическое 43,07%), азота 0,0956 г (10,18%, теоретическое 9,9%).

Предмет изобретения

Способ получения гексафторантимоната дифтордиазония, отличающийся тем, что пятифтористую сурьму смешивают с жидким цис- изомером дифтордпазина и процесс ведут прп температуре от -10 до +18°С.