СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕРНИСТЫХ ФТОРКРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХ СОЕДИНЕНИЙ Советский патент 1967 года по МПК C07C9/00 

Предложен способ получения фторкремнийорганических соединений. Полученные соединения могут быть использованы для синтеза новых мономеров и полимеров, а также как добавки к смазочным маслам, антиоксиданты и ускорители вулканизации.

Способ состоит в том, что фторгидридсиланы подвергают взаимодействию с непредельными сульфидами в присутствии раствора платинохлористоводородной кислоты в изопропиловом спирте при нагревании до 40- 150°С.

Пример 1. Взаимодействие дипропаргилсульфида с метилизопропилфторсилапом.

К 18,9 г (0,17 моль) дипропаргилсульфида при 45°С прибавляют 20 г (0,19 моль) метилизопропилфторсилана с 0,3 мл катализатора (0,1 М раствор HaPtClo-GHgO в изопрониловом спирте). Реакционпую смесь нагревают 17 час при 70°С. Вакуумной разгонкой выделяют 5,4 г (53%) (3-метилизопронилфторсилилпронен-2 - илен) - (пронаргил) - сульфида, т. кип. 70,5°С (2 мм рт. ст.), 1,4810, df 0,9873, MRo : найдено 62,37, вычислено 62,19.

Найдено в %,: F 8,68, 8,92; S 15,12.

Вычислено в %: F 8,77; S 14,82. Кроме того, получают 1,9 г (13%) бис-(3-метилизонропилфторсилилпронен-2-илен)-сульфида, т. кии. 112,5°С (1 мм рт. ст.), 1,4705, df 0,9931, MRo : найдено 90,72, вычислено 90,78.

Найдено в %: F 11,43, 11,62; S 10,16, 10,34.

Вычислено в %: F 11,77; S 9,93.

Выход бис- (3-метнлизопропилфторсилилпропен-2-илен)-сульфида увеличивается до 44% при обратном проведении реакции: прибавлении сульфида к силану; выход (3-метилизопропилфторснлилпропен - 2-илен) - (нропаргил)-сульфида снижается до 44%.

Пример 2. Взаимодействие диаллилсульфида с метилизонропилфторсиланом.

К 14 г (0,13 моль) метилизопропилфторсилана и 0,25 мл катализатора при 45°С прибавляют 6,1 г (0,05 моль) диаллилсульфида.

Реакционпую смесь выдерл ивают при 120- 135°С в течение 6 час. Вакуумной разгонкой выделяют 15 г (86%) бис-(3-метилизопропилфторсилилпропилеп)-сульфида, т. кип. 122°С

(2 мм рт. ст.); п, 1,4560; df 0,9704; MR,,; найдено 91,46, вычислено 91,74.

Найдено в %: F 11.67, 11,57; S 10,21, 10,29.

Вычислено в %: F 11,63; S 9,81.

Предмет изобретення

1. Способ получения сернистых фторкремнийорганических соединений, отличающийся тем, что фторгидридсиланы подвергают взаимодействию с непредельными сульфидами в присутствии раствора платинохлористоводо3родной кислоты в изопропиловом спирте нагревании. при2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что 190896 4 нагревание ведут до 40-150°С.