СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРКРЕМНИЙОРГАНИЧЕСКИХСОЕДИНЕНИЙ Советский патент 1967 года по МПК C07F7/12 

Предлагается способ получения фторкремнийоргапических соединений с атомами кремния, связанными углеводородными мостиками с простыми эфирными группами. Соединения могут найти применение в качестве гидравлических жидкостей и добавок к смазочным маслам. Способ состоит в том, что фторгидридсиланы подвергают взаимодействию с дивиниловыми эфирами двухатомных фенолов или гликолей в присутствии платинохлористоводородной кислоты в изопропиловом спирте в качестве катализатора и гидрохинона.

Ниже приведены примеры синтеза, который ведут в трехгорлой колбе, снабженной магнитной мешалкой, капельной воронкой, обратным холодильником и термометром.

Пример 1. Синтез р, |:5-бис-(метилпропилфторсилил)-диэтилового эфира гидрохинона.

К. 10,6 г (1 моль) кипящего метилпропилфторсилана и 0,05 мл 0,lMH2PtClo бНаО в изопропиловом спирте прибавляют 8,1 г (0,05 моль) дивинилового эфира гидрохинона, стабилизированного гидрохиноном. Температура реакционной смеси поднимается с 54 до 110°С. По окончании прикапывания эфира реакционную смесь выдерживают 2 час при 80°С.

(СНз)Р. Выход 72%, т. кип. 17ГС (0,5 мм рт. ст.); По 1,4760, df 1,0280, MRo: найдено 103,02, вычислено 102,48. Найдено, .%: F 10,18.

С18Нз251202Р2.

Вычислено, %: F 10,14.

Пример 2. Синтез р, р-бис- (метилпропилфторсилил)-диэтилового эфира диэтиленгликоля.

В условиях примера 1 из 10,6 г (0,1 моль) метилпропилфторсилана и 7,9 г (0,05 моль) дивинилового эфира диэтиленгликоля в присутствии 0,05 мл катализатора получают 11,4 г (3, р-бис-(метилпропилфторсилил)-диэтилового эфира диэтиленгликоля - Р(СНз) (СзН7)51СНоСН2ОСН2СН.ОСН2СН20СН2СН2 81(СзН7)(СНз)Р. Выход 62%, т. пл. 141°С

onon

(0,5 лиг рт. ст.), По К4300, df 0,9790, MRo: найдено 97,77, вычислено 98,46. Найдено, ,%: Р 10,39.

С1еНзвОз512Р2Вычислено, %: Р 10,25.

Аналогично реагируют и другие дивиниловые эфиры. 3 ми эфирными группами, отличающийся тем, что на фторгидридсиланы действуют дивиниЛОБЫМИ эфирами двухатомных фенолов или 4 гликолей в присутствии платинохлористовэдо родной кислоты в изопропиловом спирте в качестве катализатора и гидрохинона.