СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-APИЛ-N-OKCИ-N^N'- ДИМЕТИЛМОЧЕВИНЫ Советский патент 1967 года по МПК C07C275/64 C07C275/28 

Изобретение относится к области получения Ы-фенил-М-окси-Ы,Ы-диметилмочевины, являюш,ейся эффективным гербицидом для борьбы с сорняками хлопчатника и некоторых других широколистных пропашных культур.

Предлагаемый способ состоит в том, что фенилгидроксиламин смешивают с эквимолекулярным количеством безводного ацетата натрия, к полученной смеси добавляют диметилкарбамоилхлорид, перемешивают ее при температуре не выше 35°С, охлаждают и выделившиеся при этом кристаллы перекристаллизовывают из смеси бензол-петролейный эфир.

Пример. 54,5 г (0,5 моль} свежеперекристаллизованного фенилгидроксиламина смешивают с 43 г тонкоизмельченного безводного ацетата натрия и к смеси добавляют 59 г (0,55 моль) диметилкарбамоилхлорида. Смесь тщательно перемешивают и как только температура ее достигнет 35°С (через 10- 15 мин), охлаждают ледяной водой, поддерживая температуру не выше 30-35°С. Через 45-60 мин жидкая смесь закристаллизовывается. Кристаллы оставляют на 1 час, а затем к ним добавляют воду со льдом (150 мл), образующийся при этом осадок отфильтровывают и перекристаллизовывают, например, из смеси бензол-гьетролейный эфир (2:1).

Выход продукта 76% от теор., т. пл. 84- 85°С на шарике термометра в приборе Терентьева.

.

Вычислено, %: N 15,54.

Найдено, %: N 15,32; 15,28.

Предмет изобретения

Способ получения М-арил-Ы-окси-Ы,Н-диметилмочевины, отличающийся тем, что, с целью получения нродукта, обладаюшего гербицидным свойством, фенилгидроксиламиа смешивают с эквимолекулярным количеством безводного ацетата натрия, к полученной смеси добавляют диметилкарбамоилхлорид, перемешивают ее при температуре не выше 35°С, охлаждают и выделившиеся при этом кристаллы перекристаллизовывают, например, из смеси бензол-петролейный эфир.