Предметом настоящего изобретения является способ получения 0-ацил-1 -алкилкарбамидо-М-арилгидроксиламинов общей формулы
З У-K-GONHR
OCOR
где R и R-Ci-Сз-алкилы; X-Ci, СНз, Н; п-1 или 2, ацилированием N - алкилкарбамидо- N-арилгидроксиламинов ангидридами или хлорангидридамн кислот или кетеном.
Пример 1. К 37 мл (0,4 люль) уксусного ангидрида, содержащего 0,4-0,5 г ацетата натрия, добавляют 16,6 г (0,1 моль) N-метилкарбамидо-К-фенилгидроксиламина. Температура смеси быстро поднимается до 30-35°С. После того как реакционная смесь станет жидкой, включают перемешивание и смесь охлаждают ледяной водой, ноддержнвая температуру не выше . Через 20-25 мин после начала реакции снимают охлаждение и смесь оставляют на 2-3 час. По окончании реакции, когда смесь из жидкой вновь превращается в кристаллическую, к ней прилнвают ледяную воду и выделивщнеся кристаллы отфильтровывают, промывают ледяной водой и после сущки перекристаллизовывают из бензола или смеси бензол-Ьпетролейный эфир..;
Вьгход 20 г или 97о/о от теоретического, т. ил. i02°C. С таким же практически количественным выходом могут быть получены по этому способу все соединения, указанные з таблице.
П р и м е р 2. Реакцию проводят в аналогичных условнях, беря вместо ацетата натрия одну каплю фосфорной кислоты.
Выход О-ацил-М-алкилкарбамндо- -арил5гидроксиламинов 80-85/о от теоретического.
Пример 3. В раствор или взвесь N-алкилкapбaмидo- -apилгидpoкcилaминa в дихлорэтане пронускают по привесу рассчитанное количество кетена. Температура смеси
0 при этом быстро повышается до 30-38°С. По окончании реакции смесь охлаждают, холодный днхлорэтановый раствор промывают ледяной водой, затем очень быстро холодной io/0-ной водной едкой щелочью, и еще раз хоЭлодной водой. Дихлорэтаповый раствор сущат, отгоняют растворнтель в вакууме и выделившийся осадок перекристаллизовывают. Выход ацнлнрованного продукта 86-95о/о от теоретического. 3 Предмет изобретения Способ получения О-ацил-Н-алкилкарбамидо-Н-арилгидроксиламинов общей формулы N-CONHR QCOj} 5 4 где R и R-Ci-€5-алкилы; X-С1, СНз, Н; п--1 или 2, отличающийся тем, что, с целью получения физиологически активных соединений, N-алкилкарбамидо-Ы-арилгидроксиламины ацилируют ангидридами или хлорангидридами кислот или кетеном.
