СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ S-АЛКИЛ-О-АРИЛДИТИО- и 8-АЛКИЛ-8'-АРИЛТРИТИОФОСФИНАТОВ Советский патент 1967 года по МПК C07F9/40 

Способ получения З-алклл-о-арилдитио- и -алкил-5-арилтритиофосфипатов взаи.модействием серы с ссотвстстиующини (Ьосфниовыми кислотами известен. С целью расшнрен я сырьевой базы, предлагается получать указанные соедииепия взаимодействием S-алкнлалкпл(арил)дитнохлорфосфинатов с фенолами или тиофенолами при 20-80°С в присутствии акцепторов хлористого водорода, паири.мер триэтила.мина или гидроокисей и1,елочпых металлов. Реакцию ведут в органических растворителях или воде. Пример 1. З-этил-о-(п-хлорфенил) -метилдитиофосфинат. К раствору 0,02 г моль S-этилметилхлордитиофосфината и 0,02 г-моль «-хлорфенола в 15 мл бензола прибавляют при перемешивании и 20-25°С раствор 0,02 г моль триэтиламина в 5 мл бензола. Реакционную массу выдерживают 1 час при 20 -25°С и 2-3 час при 45-50°С. Осадок отфильтровывают, фильтрат промывают водой, сушат азеотронно и продукт выделяют перегонкой. Выход 72,5%; т. кип. 137-140°С/2 мм; 1,5960; df 1,2735; МРо 71,00; выч. 70,25. Пример 2. 0-(/г-фторфенил)-5-гексилме тилдитиофосфинат. К раствору 0,022 г-моль /г-фторфенола в 10 мл бензола одновременно пpибaвv :яют раствор 0,02 г-моль 3-гексилдитио.метилхлорфосфината Б 5 мл бензола и 0,022 г-моль 25%-ного водного раствора едкого калия при 20-25°С. Затем реакционную массу нагревают 4 час нри 50-60°С. Органический слой отделяют, промывают водой и раствором соды. После удаления растворителя продукт выделяют перегонкой. Выход 78,3 «/о; г. кип. 140-143°С/1 мм; По 1,5410; 1,1436; MRo 84,07; выч. 83,78. С1зП2оРОР32. Найдено, %: Р 10,03; 3 20,58. Вычислено, %: Р 10,27; 3 20,90. Предмет изобретения Способ получения 3-алкил-о-арилдитио- и З-алкил-З-арилтритиофосфинатов, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, 3-алкилалкил (арил)дитиохлорфосфинаты подвергают взаимодействию с фенолами или тиофенолами в присутствии акцептора хлористого водорода, наиример триэтиламина И.ЛН гидроокисей щелочных металлов, в органических растворителях либо в воде нри 20-80°С.