СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АМИДОВ ДИАЛКИЛФОСФОРНОЙКИСЛОТЫ Советский патент 1969 года по МПК C07F9/24 

Изобретение относится к области получения новых соединений - производных фосфоновой кислоты - общей формулы д - С Он р1шнр(ол) о где R - алкил, арил; R -алкил, которые могут найти лрименение в качестве пестицидов.

р-Ацилвиниламины подвергают взаИ|МОдействию с хлорфосфатами в присутствии третичных аминов, акцепторов хлористого водорода, в органическом растворителе с последующим выделением целевого продукта известным способом.

Процесс осуществляют по следующей схеме.

1 -CC H CHNH2 +С1Р{оТ1)а + (С2Нд)з:№ Оо

- сен ((С2Нз)К HCJ

Выход 85,2%.

Найдено, %: С1 10,94; N 4,89; Р 9,24.

Ci3Hi7ClN04P Вычислено, %: С1 11,19; N, 4,42; Р 9,78.

Пример 2. В условиях примера 1 получают ацетилвпниламид диэтилфосфорной кислоты. Смесь 0,03 г-моль р-ацетилвиниламина, 0,03 г-моль триэтиламина и 0,03 г-моль диэтилхлорфосфата, нагревают до 50-55° С.

Выход продукта 94,0%; df 1,1562;

20

П1 1,4802; MRo 54,39; выч. 52,64. Найдено, %: N 6,86; Р 13,51. К раствору 0,02 г-моль р-4-хлорбензоилвиниламина « 0,02 г-моль триэтиламина в 20 мл сухого бензола прибавляют 0,02 г моль диэтилхлорфосфата в 5 мл сухого бензола. Реакционную смесь нагревают 4 час с перемешиванием при 75-80° С. Осадок хлоргидрата триэтиламина отфильтровывают, маточник кромьшают водой (два раза по 10 мл), сушат сульфатом натрия, отгоняют растворитель п получают кристаллический продукт с т. ил. 172-174° С (из бензола). Пример 3. 4-Хлорбензоил.виниламИд дибутилфоофорной кислоты получают из 0,015 г-моль р-4-хлорбензоилвениламина, 0,015 г-моль триэтиламина и 0,015 г-моль дибутилхлорфосфата. Выход продукта 86,3%. Т.пл. 179-180° С (из-спирта). Найдено, %: С1 9,39; N 4,36; Р 8,42. C,7H25C1NO4P Вычислено, %: С1 9,52; N.3,75; Р 8,09. Пример 4. 4-Бромбензаилвиниламид дибутилфосфорной кислоты получают из 0,02 г-моль р-4-бромбензаилвиниламина, 0,02 г-моль триэтиламина и 0,02 г-моль дибутилхлорфосфата. Выход продукта 55,7%. Т. пл. 207-209°С (из спирта). Найдено, %: Вг 19,35; N 3,78; Р 7,93. Ci7H25BrN04P Вычислено, %: Вг 19,15; N 3,35; Р 7,43. Предмет изобретения Способ получения амидов диалкилфоофорной кислоты общей формулы В -СГЧ1 (ОБ), IIII ОО где R - ал-кил, арил; R -алк1ил, отличающийся тем, что (5ацилвиниламины подвергают взаимодействию с хлорфосфатами в присутствии третичных аминов, акцепторов хлористого водорода, ;в органическом растворителе с последующим выделением целевого продукта известным способом.