СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ КАТИОНИТА Советский патент 1967 года по МПК C08G10/02 

Известен снособ получения катионита па основе феиола путем его сульфирования и последующей конденсации с формальдегидом (катионит КУ-1). Однако для получения катионита КУ-1 расходуется кристаллический фенол.

Предлол енный способ дает возможиость получить удовлетворительный ио емкости и хороший но химической и термической стойкости катионит на основе самого дешевого коксохимического сырья - сырого аптрацеиа, представляюндего собой фракцию камеиноутольной смолы, состоящую в основном из трехъядерных углеводородов, нутем стуиенчатого сульфирования и стуиенчатой конденсации с формальдегидом.

Различные компоненты сырого антрацена имеют свои оитимальные условия сульфирования ,и иоследующей коиденсации. Катиоиит на основе сырого аптрацеиа, получаемый без учета этого обстоятельства, содержит включения не вступивших в реакцию компонентов и продуктов неполной конденсации, резко спижающих химическую стойкость ионообмеиника.

Предложенный снособ позволяет получить катионит с отличиой химической стойкостью и термостойкостью до 170°С при ступенчатом ироведении операции сульфирования в пределах от 50 до 120°С и ступенчатом проведепин конденсации с формальдегидом от 30 до 125°С. Термическая обработка катионита при 125°С способствует также миграции сульфогрупп Б термически более устойчивые положения (наиример, иеремещение из альфа-в бета-положепие сульфогрупп в нафталине, антрацеие, фенаитрене и др.).

Основные свойства полученного катионита СОЕ по 0,1 н. раствору, мг-экв/г

CaCl, 2,4

NaOH3,2

ДОЕ но 0,0035 п. раствору

CaCla, мг-экв/гб50

Удельный объем набухшего в воде катионита, мл/л2,8

Окисляемость фильтрата, мк Оо/г0,9

Стойкость к щелочам:

СОЕ после 30 мин кипячения по отношепию к первоначальному, %97

Темнература во время прибавления серной кислоты поддерживается в пределах 3,5±5°С. Для дости}кеиия полного сульфирования сырого антрацена и во избежание вспучивания продукта процесс сульфирования ведется ступенчато: 50°С-1 час, 55-115°С-0,5 час, 120-125°С-3 час. 3 Готовую сульфомассу охлаждают до 60°С и постепенно дозируют в охлаждаемый реактор, в котором находится 129 вес. ч. формалина концентрацией 400 г/л. Температура смеси в течение всего времени приливания сульфо-5 массы выдерживается охлаждением и регулированием подачи в пределах 30-40°С; интенсивным Перемешиванием устраняются местные перегревы реакционной массы. Затем продукт конденсации выдерживают 30 миню при 60°С л сливают в камеру отверждения. Отверждение происходит в течение 24 час при 105°С; после дробления геля до требуемых размеров для дополнительной конденсации ионита проводится термическая обработ-15 ка при темп-ературе 125-130°С в течение 3-4 час. 4 Выход готового продукта 155 вес. ч., в том числе 15 вес. ч. фракции мельче 0,3 лш, которая может быть возвращена на стадию конденсации. Предмет изобретения Способ получения катионита путем сульфирования ароматического соединения и последующей конденсации сульфированного продукта с формальдегидом, отличающийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы для производства катионитов, в качестве ароматического соединения нрименяют сырой антрацен и процессы сульфирования и конденсации проводят ступенчато в пределах температур от 30 до 125°С.