Известен способ получения парахлорбензолсульфохлорида и парахлорфепилхлорбепзосульфопата, заключающийся в том, что отработанную кислоту от производства дихлордпфенилгрихлорэтапа, содержаш.ую парахлорбензолсульфокислогу, разбавляют водой, охлаждают и центрифугируют. Выделенную таким образом парахлорбензолсульфокислоту подвергают взаимодействию с хлорсульфоповой кислотой при температуре до 80°С. Полученную сульфомассу разлагают водой при температуре 60-62°С и разделяют. Выделив1ПИЙСЯ парахлорбеизолсульфохлорид обрабатывают хлорфеполом в водно-щелочной среде при температуре 50-55°С.
Предложенный способ отличается от известного тем, что парахлорбензолсульфокислоту пе выделяют из смеси кислот от производства дихлордифенилтрихлорэтапа, а пепосредствепно смесь обрабатывают хлорсульфоновой кислотой в присутствии инертного растворителя, например хлороформа, при температуре 50- 55°С. Полученную при этом реакцпонную массу выдерживают и отделяют слой, содержащий парахлорбензолсульфохлорнд, а оставнпюся массу снова обрабатывают свежей порцией растворителя, выдерживают при температуре 50-55°С, отделяют парахлорбеизолсульфохлорид и соед1П1яют с первопачальпой порцией. Отработанную кислоту обрабатывают водой и хлороформом для выделения
оставщегося в пей парахлорбензолсульфохло.рнда, который конденсируют с хлорфеполом.
Ведение процесса предложенным способом позволяет исключить стадии выделения парахлорбензолсульфокислоты из отработанной кислоты от производства дихлордифенплтрихлорэтана и сушки, вспомогательпые операции по транспортировке плава парахлорбензолсульфокислоты.
Пример. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой и обратным холодильником, а также глицериновой баней для обогрева, загружают 400 г отработанной спнтезной кислоты от производства дихлордифепилтрихлорэтана, содержащей 37% парахлорбепзолсульфокислоты. При работающей мещалке к содержимому приливают 350 г хлорсу.тьфоповой кислоты и 150 CMS хлороформа и повыщают температуру до 50-55С. В этих условиях массу перемешивают в течепие 2-2,5 час, затем ее расслаивают и после отделения верхнего слоя, содержащего раствор парахлорбепзолсульфохлорида, в колбу приливают 85 слгз свежего растворителя. Массу снова выдерживают при работающей мещалке и температуре 50-55°С в течеппе 1,5-2 час, после чего расслапвают, отделяют верхннй хлороформный слой и добавляют к раствору парахлорбеизолсульфохлорида, полученному ранее. Из
отработанной серной кислоты готовят, добавляя воду, 70-90%-ную серную кислоту. Затем кислоту обрабатывают хлороформом, отогнанным со стадии синтеза эфирсульфоната. При этом хлороформ осушается и экстрагирует из кислоты оставшийся парахлорбензолсзльфохлорид.
Раствор парахлорбензолсульфохлорида, полученный после экстракции кислоты, направляют на следуюшую операцию сульфохлорирования, а кислоту отправляют потребителю.
Данные о сульфохлорировании синтезной кислоты от производства дихлордифенилтрихлорэтана приведены в табл. 1.
Таблица 1
| название | год | авторы | номер документа |
|---|---|---|---|
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕНИЛОКСИД-4,4'-ДИСУЛЬФОГИДРАЗИДА | 1972 |
|
SU345149A1 |
| СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ 2,4-ДИХЛОРФЕНОЛА | 1973 |
|
SU406825A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЦИТРАЛЯВС?ООЮЗ!-1ЛЯШг^з^^-^ -. v''"^-^5""??P •.dUiU"i^-Л!^ai^--..»=•'БИБЛ^ЮТЕНА | 1970 |
|
SU268404A1 |
| Способ получения макроциклического комплексообразователя, способного образовывать комплексы с щелочными и щелочноземельными металлами в среде органического растворителя | 1988 |
|
SU1689377A1 |
| Способ получения п-стиролсульфоната калия | 1974 |
|
SU530024A1 |
| Способ получения 2,4,6-триизопропилбензолсульфохлорида | 1988 |
|
SU1579918A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МЕТИЛ 5-МЕТОКСИ-2-СУЛЬФОАМОИЛБЕНЗОАТА | 2013 |
|
RU2553258C1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,6-ДЙХЛОРФЕНОЛА | 1969 |
|
SU252319A1 |
| СПОСОБ ВЫДЕЛЕНИЯ ХЛОРЗАМЕЩЕННЫХ ФЕНОЛОВ | 1973 |
|
SU406824A1 |
| СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАХЛОРФТАЛЕВОГО АНГИДРИДА | 1973 |
|
SU393265A1 |
Хлороформный раствор парахлорбензолсульфохлорида в таком же реакторе конденсируют с хлорфенолом в присутствии водной щелочи, щелочь подают постепенно для поддерлсания рН в пределах 8-9. Температуру поддерживают в пределах 50-55°С. После внесения всей щелочи реакционную массу выдерживают в этих условиях в течение 1 час.
По окончании процесса щелочность реакционной массы 1,5-2,2%, что необходимо для полной отмывки продукта от хлорфенола.
Полученную смесь расслаивают и нижний слой отмывают водой от щелочи и солей,
оставшихся в продукте. После отмывки хлороформный слой подвергают обработке глухим, а к концу отгона острым паром для удаления хлороформа. Температура эфирсульфоната к концу отгонки достигает 100-105°С,
что обеспечивает получение сухого продукта, свободного от хлороформа.
Данные о стадии конденсации приведены в табл. 2.
Т аблица2 5 Предмет изобретения 1. Способ нолучения парахлорфенилхлорбеизосульфоната на основе отработанной кислоты от ироизводства дихлордифенилтрихлор-5 этана, содержащей нарахлорбензолсульфокислоту, и хлорсульфоновой кислоты при новышейной температуре с последующей обработкой реакционной массы хлорфеиолом в водно-щелочной среде при температуре 50-55°С,Ю отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, отработанную кислоту непосред6ственно обрабатывают хлорсульфоновой кислотой в среде инертного растворителя, нанример, хлороформа, при температуре 50-55°С с последующим выдерживанием реакционной массы и отделением выделившегося продукта, 2. Снособ по п. 1, отличающийся тем, что кислоту, оставшуюся после удаления из нее полученного парахлорбензолсульфохлорида, обрабатывают водой и растворителем, с целью извлечения оставшегося в нем парахлорбензолсульфохлорида, который снова конденсируют с хлорфенолом.
