СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,6-ДЙХЛОРФЕНОЛА Советский патент 1969 года по МПК C07C37/62 C07C39/30 

Предложенны способ относится к получению хлорированных фенолов, например 2,6дихлорфенолов. Соединение применяется в фармацевтической промышленности для синтеза различных препаратов.

Известен способ .получения 2,6-дихлорфенола Путем хлорирования о-хлорфенолй ери температуре 20° С. Получают смесь хлорированных фенолов, содержащую в своем составе 20-35% 2,6-дихлорфенола.

Целевой продукт можно выделять любым. известными приемами. Педостатком этого способа являются невысокий выход 2,6-дихлорфенола.

Для увеличения 1выхода 2,6-дихлорфенола до 82% предложено процесс вести в присутствии неполярного растворителя, например четыреххлористого углерода, бензола, гексана, при .нагревании до температуры кипения соответствующего растворителя.

Пример L В трехгорлую колбу емкостью 3 л, снабженную механической мещалкой, обратным холодильником и барботером для подачи хлора, загружают 306,4 г (2,384 люль) о-хлорфенола и 3671 г (23,84 моль) четыреххлористого углерода. После включения механической мешалки начинают Подачу хлор-газа через барботер -при комнатной температуре со скоростью 1 г/мин. В результате экзотермической реакции хлорирования температура реакционной массы поднимается до 77-78 С, начинается Кипение четыреххлористого углерода, пары которого конденсируются в обратном холодильнике и стекают обратно в реакционную

массу. Хлористый водород, выделяющийся при хлорировании, поглощается водой. После пропуска.ния количества хлора, теоретически необходимого для превращения о-хлорфенола вдихлорфенолы, хлорирование прекращается и отбирают пробу реакционной массы для проведения газо-хроматографического анализа. Хлорирование считают законченным, как только в пробе реакционной массы обнаруживают наличие 2,4,6-трихлорфенола. Обычно хлорирование занимает 3-5 час. По результатам газо-хроматографического анализа хлорфенолы после окончания хлорирования имеют следующий состав, вес. %: о-хлорфенол 0,6, 2,4-дцхлорфенол 17,0, 2,6-дихлорфенол 82,5; 2,4,6трихлорфенол - следы.

После окончания хлорирования хлорфенолы отделяют в виде фенолятов от растворителя путем обработки 1 н. раствором ЫаОП в воде (для этой же цели можно и отгонять растворитель). Четыреххлористый углерод после сущки может быть вновь использован для хлорирования новой порции о-хлорфенола.

1-1сходные дихлорфенолы в виде 1 и. раствора дихлорфенолятов натрия подают в низ кокислоты в пер.хлорэтилене подают в верх колонны. Рафипат, нредставляющий собой водный раствор ,99%-.кого 2,6-дихлорфеноля1а натрия, отбирают с верха колонны. Экстракт, уходящий с низа колонны, содержит 29,2% 2,6-дихлорфеиола от общей массы хлорфенола, содержащейся в экстракте.

Полные составы хлорфенолов, содержащихся в различных фазах, приводятся в таблице.

Изомерный состав хлорфенодов при очистке экстракцией

Из 100 вес. ч. исходной смеси хл орфенолов 23,6 вес. ч. иереходит в экстракт и 76,4 вес. ч. остается в рафииате. Выход 2,6-дихлорфенола

по стадии экстракции составляет 91,8о/о. Общий 1ВЫХОД 2,6-дихлорфецола более чем 99°/о-110Й чистоты составляет 294 г или 75% от теоретически возможного, считая ка взятый с-хлорфенол.

Для очистки 2,6-дихлорфенола может быть также уснещно проведена экстракция минеральными кислотами или щелочами с применением этой же Экстракцнониой колонны. Применение ректификации для очистки 2,6-дихлор фенола требует достаточно эффективной колонны и дает .более низкие выходы за счет ос юления нродукта при высокой температуре.

Предмет и з о б р е т е и и я

1. Сиособ получения 2,6-дихлорфеиола хлорированием о-хлорфенола с выделением целевого продукта любым известным способом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого .нродукта, хлорирование ведут в среде неполяриого апротопного растворителя, нацример четыреххлористого углерода, бензола, при нагревании до температуры кипения соответствующего растворителя.