СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2,2',2"-АМИНОТРИАЛКОКСИСИЛАНОВ, СОДЕРЖАЩИХ СВЯЗЬ Si—Н Советский патент 1967 года по МПК C07F7/10 

Известен способ получения 2,2,2 -аминотрналкоксисилапов, содержащих связь Si - Н, взаимодействие триалкоксисиланов с триэтаноламином в среде органического растворителя.

С целью повышения выхода продукта и упрощения способа, предложено триалкоксисиланы подвергать взаимодействию с 2,2,2 амииотриалкоксиборанами при нагревании до кипения в среде органического растворителя, желательно в присутствии алкоголятов алюминия в качестве катализатора.

Пример I. В колбу, спабженнзЮ обратным холодильником, помещают 7,83 г боратрала (СП2СП2О)зВ, 12,3 г триэтоксисилапа nSi(OC2n5)3, 0,06 г A(OC2lir,)s и 400 мл ксилола и смесь нагревают до кпнения. При этом боратрап в ксилоле не растворяется. Однако носле нагревания в течение 1 -1,5 час весь боратрап переходит в раствор. Смес. пагревают еще 1,5 час п охлаждают до комнатной темнературы. Из раствора выпадают мелкие игольчатые кристаллы силатрана, которые отфильтровывают, иромывают петроленным эфиром и сушат в вакууме. Выход вещества с т. ил. 250,5-252,5°С составляет 8,26 г (94% от теоретического).

И 7,39;

7,94;

41,50:

С 41,12; И 7,48; N 7,99;

В ИК-спектре силатрана имеются следующие максимумы иоглощення: 592 (Si - N), 633. 755 (Si-О), 865 (N-СН.). 936 (СП.,- СП.,), 1085, 1110, 1126 (П.,С -О), 1270 (СП.,) и 2100 (П -Si).

Пример 2. Смесь 15,7 г боратрана, 26,64 г триэтоксисилана и 700 мл ксилола нагревают до кинення в течение 50 час. За это время весь боратран переходит в раствор. Далее смесь нагревают еще 3 час и реакцию ведут как в 1. Вы.ход силатраиа с т. ил. 256-258 0 составляет 14,2 г (81% от теоретического).

Пример 3. Смесь 1,71 г 3-метилборатраЛСПоСПзОз

на N-f

В, 2,46 г трнэтоксиси СП2СН(СП.,)0

лана, 0,06 г А1 (ОС2П5)з и 80 мл ксилола пагревают как в примере 1. За 1 час весь 3-метнлборатран переходит в раствор. После трехчасового нагревания горячую с.месь фильтруют и охлаждают до ко.миатиой температуры. 3-Метилсплатран вынадает при этом в виде 3 игольчатых кристаллов, которые обрабатывают как в примере 1. Выход 1,58 г (84% от теоретического); т. пл. 204,5-205°С. После перекристаллизации из ксилола 3-метилсилатран имеет т. пл. 207-208°С. Н но У Si 14 20 14 24 Г Н Nosi° в11числено,%: Si 14,83. 1-Гидросилатраны могут найтп применениеЮ как полупродукты для синтеза физиологически активных веществ и разнообразных мономерных и полимерных кремнийорганических соединений. 4 Предмет изобретения 1. Способ получения 2,2,2-аминотриалкоксисиланов, содержащих связь Si - Не использованием триалкоксисилапов в среде органического растворителя, отличающийся тем, целью повышения выхода целевого проДУ « упрощения способа, триалкоксисиланы подвергают взаимодействию с 2,2,2 -аминотриалкокснборанами при нагревании до кипения. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в присутствии алкоголятов алюминия в качестве катализатора.