Изобретение относится к синтезу кремнийорганических соединений - производных силатрана (2,2,2 -аминотриэтоксисилана). Известны способы получения целого ряда производных силатрана, например гидро-, алКИЛ-, арил-, алкокси-, арокси- и ацилоксисилатранов. Однако до сих пор не существовало способа синтеза соединений, содержащих в одной молекуле две силатрановые группировки, в частности производных гликолей. Между тем, такие соединения (по аналогии с известными) должны обладать практически ценными свойствами (катализаторы полимеризации, стабилизаторы эпоксидных и других синтетических смол, физиологические активные вещества и т. д.). Цель настоящего изобретения - разработка способа получения неизвестных до сих пор силатрановых производных алкандиолов, содержащих в одной молекуле две силатрановые группировки, т. е. а,й-б«с-(1-силатранилокси)-алканов общей формулы К(СНгСНгО)з1510(СН-2)п051(ОСН2СН2)зК 1-гидросилатрана с гликолями в среде инертного растворителя, например ксилола, в присутствии основного катализатора - соответствующего гликолята натрия. Процесс проводят при нагревании реакционной смеси до кипения. Количество выделяющегося водорода, улавливаемого в газометре, позволяет легко следить за ходом реакции (прекращение выделения HZ указывает на ее завершение). При охлаждении реакционной смеси или уже в ходе реакции из раствора выпадает мелкокристаллический осадок целевого продукта, который отфильтровывают, промывают горячим ксилолом, затем петролейным эфиром и сушат в вакууме. Выход получаемых бис-(1-силатранилокси)-алканов составляет 60-90% от теории. Продолжительность процесса 1-5 час. Пример 1. В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильником, который соединен с градуированным газометром, помещают 1,75 г (0,01 моль) 1-гидросилатрана, 0,45 г (0,005 моль) 1,4-бутандиола и 100 жл ксилола. К нагретой до кипения реакционной смеси добавляют 0,06 мл раствора катализатора, приготовленного растворением 0,1 г Na в 5 мл 1,4-бутакдиола. За 40 мин дальнейшего нагревания выделяется теоретическое количество (224 мл) водорода, а из раствора выпадают белые кристаллы. Горячую смесь фильтруют, кристаллический осадок промывают на фильтре горячим ксилолом, затем петролейным эфиром и сушат в вакууме. Получают 1,8 г (82%) 1,4-бис-(1-силатранилокси)-бутана, т. пл. 215Т. Н 7,95; N 6,36; Найдено, %: С 44,45; Si 13,80. Ci6H32N2O8Si2. Н 7,73; N 6,43; Вычислено, %: С 44,00 Si 12,85. (с.), 630 (с.), ИК-спектр (v в ): 781 (о. с.), 883 (ел.), 918 (с.), 946 (с.), 1023 (с.), 1055 (ср.), 1090(0. с.), 1110(0. с.), 1146 (ср.), 1178 (ел.), 1259 (ел.), 1288 (ср.), 1373 (о. ел.), 1393 (о. ел.), 1467 о. ел.), 1499 (ел.). Частота в области 3600 CAt-i, характерная для свободной групны ОН, отеутетвует. Пример 2. 1,75 2 (0,01 жоль 1-гидросилатрана вводят в реакцию с 0,60 г (0,005 моль 1,6-гександиола, как в примере 1. За 3 час нагревания выделяется 220 мл водорода. При охлаждении раствора выпадают кристаллы целевого продукта. Выход 1,6-быс-(1-силатранилокси)-гекеана на 2,10 г (90%). После перекристаллизации из диоксана т. пл. вещест ва 208-210°С. Найдено, %: С 46,90; Н 8,22; N 6,67; Si 11,90. Ci8H36N2O8Si2. Вычислено, %: С 46,50; Н 7,78; N 6,05; Si 12,20. Аналогично получен б«с-(1-силатранилокси)-алканы, имеющие вышеуказанную общую формулу с п., 3, 5 и т. пл. 350 (с разложением), 290 и 255°С соответственно. Предмет изобретения 1.Способ получения а,и-б«с-(1-силатранилокеи)-алканов, отличающийся тем, что Ьгидроеилатран подвергают взаимодействию с гликолями в присутствии катализатора, например гликолята натрия, при нагревании в среде раетворителя е последующим выделением целевого продукта известными методами. 2.Споеоб по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до кипения реакционной смеси.
