СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦИЛОКСИ Советский патент 1969 года по МПК C07F7/10 

Изо|бретенИе относится к сиитезу соединений фО|рмулы

RCOOSiiOCH2CH2)3N

где R-.алкил, арил или гетероциклический радикал.

Полученные соединения могут быть использованы в качестве катализаторов отверждения, ста биливаторав синтетическил смол.

Предлагаемый опособ на реакции дегидрокОНденсадии 2,2,2 -аминотриалкоксисиланов с монокарбоновьими ки1слотами в присутствии каталитических количеств апротониых кислот Льюиса, например хлористого цинка, в раствО|рителе при нагревании до температуры кииения реакционной, смеси.

Пример 1. В круглодонную колбу, снабженную обратным холодильни ком, соединенным с градуированным газометром, помещают 1,75 г (0,01 моль) 1-гидросил-а,траиа, 1,02 г (0,01 моль) ледяной уксусной кислоты и 50 мл ксилола. К нагретой до кипения реакционной смеси добавляют 0,1 г хлористото цинка . При ее дальнейшем нагревании за 100 мин выделяется ,200 мл (89%) водорода. При. охлаждении из смеси вьшадает белый кристаллический осадок, который отсасывают.

промывают петролейным эфиром и сушат в вакууме. Выход 1-ацетоксисилатрана с т. тл. 143-144°С 1,95 г (83,7%.).

Найдено, %: С 41,.28; Н 7,01; N 6,65; Si 11,50.

CsHisNOsSi.

Вычислено, %: С 41,19; Н 6,48; Si 12,04; N 6,00.

Пример 2. В колбу, снабженную механиг ческой -мешалкой и обратным холодильни-ком, соединенным с газометром, помещают 1,75 г (0,01 моль) 1-гидросилатрана 1,12 г (0,01 моль) теирослизевой кислоты и 60 млксилола. Смась нагревают .при перемешиваНИИ до киления и добавляют к ней 0,1 г хлог ристото цинка. За 140 мин нагревания выделяется 190 мл (85%) водорода. При этом на, дне колбы о,бразуется густая коричневая масса, которая цри охлаждении. закр,исталлизовывается. Кристаллы переносят на фильтр, промывают метанолом и сушат в вакууме.

Выход 1-а-фуроилоксисила:трана, с т. пл. 227-230°С 2,35 г (82,5%). После перекристаллизации из метанола т. тл. 241-242°С. Найдено, %: С 45,96; Н 5,57; N 5,43; Si 9,57.

CnHijNOeSi. 3 CeHs, т. пл. 221-222,5°С, р-CsHiN, т. ил. 160-163°С. Предмет изобретения 1. СпосОб получения ащилокси (2,2,2 -аминотриалкркси)-силанов, отличающийся тем, что 2,2,2 -аминотри-ашкоКсисиланы подвергают 4 взаимодействию с монокарбоиовыми кислотам;и в присутствии катализатора, например хлористого |Цинка, три нагревании в среде растворителя с лоследующим выделением це5левого Продукта известными методами. 2. Cnocoi6 по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут до температуры кииения реакциоиной смеьи.