СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-(ДИОРГАНИЛАМИНОМЕТИЛ)- СИЛАТРАНОВ Советский патент 1971 года по МПК C07F7/10 C07F7/10 

(Изобретение относится к способу получения 1-(диорганиламинометил)-силатронов - новых соединений, содержащих пятиковалентный кремний, которые могут найти применение в качестве катализаторов отверждения синтетических смол, физиологически активных веществ, а также промежуточных продуктов в органическом и кремнеорганическом синтезе, общей формулы

/осн.сн,.

R,NCH,, ОСНаСН/

где R - алкйл, алкилен.

До сих пор способы получения 1-(диорганиламинометил)-силатранов не были известны.

Предлагается способ получения 1-(диорганиламинометил)-силатранов, основанный на взаимодействии N,N- (диорганиламинометил) триэтокси-силанов с триэтаноламином в среде хлороформа или в отсутствие растворителя.

По этому способу 1-(диорганиламинометил)силатраны получают просто и легко из вполне доступного сырья.

Пример 1. Смесь 12,47 г (0,05 моль) (М,М-диэтиламинометил)-триэтоксисилана и 7,4Q г (0,05 моль) триэтаноламина нагревают при 80-100°С, одновременно отгоняя выделяющийся этанол. По охлаждении реакционная

смесь закристаллизовывается. Кристаллизацией из гептана выделяют 7,8 г (60%) гигроскопичного 1-(диэтиламинометил)с«латрана с т. пл. 82-83°С.

Найдено, %: С 50,18; Н 9,57; N 10,66; Si 10,79.

CiiH24iN203Si.

Вычислено, %: С 50,73; Н 9,28; N 10,75; Si 10,78.

Пример 2. К раствору 14,9 г (0,1 люль) трйэтаноламина и 30 мл хлороформа прибавляют раствор 26,1 г (0,1 моль) (пиперидинометил)-триэтоксисилана в 30 мл хлороформа.

Образовавшийся этанол и растворитель отгоняют в вакууме, создаваемом водоструйным насосом. Из остатка кристаллизацией из смеси гептана с толуолом выделяют 20,4 г (75%) 1-(пиперидинометил)-силатрана с т пл. 150- 15ГС.

Найдено, %: С 52,29; Н 8,98; N 10,48; Si 10,53.

Ci2H24iN203Si.

Вычислено, %: С 52,90; Н 8,88; N 10,28; Si 10,30. 3 Предмет из обретения 1. Способ получения 1-(диорганиламиномет-ил)-силатранов, отличающийся тем, что триэтаноламин подвергают взаимодействию с5 (Ы,Ы-диорганиламинометил) - триэтоксисиланом с последующим -выделением целевого продукта известными приемами. 4 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут нагревании до 80-100°С. 3. Способ по п. 1 и 2, отличающийся тем, что, с целью понижения температуры реакции, процесс ведут в органическом растворителе, например хлороформе,