Способ получения изовиолантрона Советский патент 1978 года по МПК C07C49/76 C09B3/24 

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ИЗОЭИОЛаНТРОНА Пример. В стальной.автоклав при размешивании загружают 400 мп изо бутилового спирта, 20 мл диэтиленгликоля, 270 г 3-бромбензантрона ( в пересчете на сухой беззольный), нагревают его до 60°С, загружают 79 г мелкораздробленного сернистого натрия ( в пересчете на 100% ) и 16,5 г измельченной серы (в пересчете на 100%) Автоклав герметизируют и вытесняют из него воздух азотом, массу в аппарате авномерно нагревают до 135°С. Давление в автоклаве при этом поднимается до 3-3,5 ати. При дают выдержку в течение 10 час, затем отбирают пробу на конец осернения. При положительном результате анализа реакционную массу охлаждают до 60°С, загружают 500 мл иэобутилового спирта и 367,5 г едкого кали { в пересчете иа 100% ). Массу нагревают до к при этой температуре дают выдержку 3-6 час. Первую пробу на конец конденсации отбирают через 3 час. При отсутствии в пробе 3,з -дибензантронилсульфида массу охлаждают до . затем медленно во избежание вспенива ния при размешивании заливают 1500 мл воды и отгоняют изобутиловый спирт через холодильник, окисляют лейкосое динеиие кислородом воздуха, фильтрую промывают и оушат. Получают 195,24 г зовиолантрона, что составляет 98%, читая на бромбензантрон. Полученный изовиолантрон испытывают в синтезе красителя кубового яркофиолетового К, Получают краситель соответствующий ТУ-РХК 689-70, Кроме того, изовиолантрон, полученный по предлагаемой технологии в синтезе кубового ярко-фиолетового К хлорируется значительно быстрее, чем изовиолантрон , полученный известным способом 4-6 час, против 24 час. Формула изобретения Способ получения изовиолантрона осернением З-бромбензантрона осерняющим агентом при 130-135°С спиртововделочной плавкой образующегося 3,3-дибевзантронилсульфида и окислением полученного лейкооснования, отличающийся тем, что, с целью повыщения выхода и упровде нця процесса, в качестве осерняквдето агента используют сернистый натрий и серу при мольном соотношении, равном 1:0,5, и процесс осернения ведут в среде изобутилового спирта в присутствии диэтиленгликоля, а образующийся 3,3 -дибензантронилсульфид непосредственно подвергают сПиртово-щелочной плавке.