Известен способ получения ацетиленовых спиртов из ацетилена и окиси алкилена, осуществляемый в три стадии, где к жидкому аммиаку прибавляют металлический натрий, к полученной смеси добавляют ацетилен, а затем к реакционной массе добавляют окись алкилена. Выход конечного продукта не превышает Збэ/о.
Предложено к жидкому аммиаку добавлять одновременно металлический натрий и ацетилен и вестн процесс при соотношении м таллического натрия и окиси алкилена 1,5:1. Способ повышает выход целевого продукта.
Пример 1. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, помещают 1 л жидкого аммиака. В течение 2 час небольшими порциями добавутяют 35 г (1,5 моль) мелко нарезанного металлического натрия при постоянном энергичном токе ацетилена. Причем подают очередную норцню натрия после того, как появляющаяся при избытке натрия голубая окраска раствора обесцвечивается. В смесь, охлажденную до 60°С, двумя порциями приливают 50 мл (1 моль) окиси этилена. В течение 2 час поддерживают температуру около минус 40-
минус 50°С, после чего перемешивание продолжают еще 2 час и реакционную смесь оставляют на ночь.
Реакционный комплекс разлагают сухим хлористым аммонием в среде жидкого аммиака с эфиром, аммиак постепенно испаряют из реакционной смеси. Осадок промывают эфиром. В результате перегонки выделяют 53,5 г бутин-1-ола-4; т. кип. 126-128°С; пь 1,4410; выход 76,51/0 от теоретического.
Пример 2. В аналогичных условиях из 57 г окиси пропилена и 72 г ацетиленида натрия получают пентии-4-ол-2; т. кип. 123- 126°С; nf° 1,4350.
Предмет изобретения
Способ получения ацетиленовых спиртов на основе жидкого аммиака, металлического натрия, ацетилена и окиси алкилена, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта, металлический натрий и ацетилен добавляют к жидкому аммиаку одновременно и процесс ведут при соотиошении металлического натрия и окиси алкила 1,5:1.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОСТЫХ ЭФИРОВ СПИРТОВ АЦЕТИЛЕНОВОГО РЯДА | 1970 |
|
SU270724A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТИЛЕНОВЫХ АМИНОСПИРТОВ | 1973 |
|
SU396321A1 |
Способ получения ненасыщенных спиртов | 1974 |
|
SU607545A3 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ р-ОКСИНИТРОЭФИРОВ | 1972 |
|
SU334816A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-КАРБАЛКОКСИ-5,6,6-ТРИАЛКйЛ-3-ГИДРОПИРОНОВ-2 | 1973 |
|
SU382618A1 |
БИБЛИОТЕКА | 1973 |
|
SU395365A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 2-БУТИЛ-1-ОЛОВ | 1971 |
|
SU422134A3 |
Способ получения -ацетиленовых спиртов | 1977 |
|
SU745888A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЦЕТИЛЕНОВЫХ СПИРТОВ С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ НЕПРЕРЫВНОГО ПРОЦЕССА | 1999 |
|
RU2216532C2 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ФЕНИЛПРОПАРГИЛОВОГО СПИРТА | 2012 |
|
RU2515241C1 |
Даты
1967-01-01—Публикация