СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СМЕШАННБ1Х АМИДОВ СУЛБФОНОВЫХ И ФОСФОРИСТЫХ КИСЛОТ Советский патент 1967 года по МПК C07F9/22 

Пзобретение относится к области получения соединений, обладающих инсектицидными свойствами.

Предложен способ получения смешанных амидов сульфоновых и фосфористых кислот общей формулы

RS0.2N--R I P(OR%

где R и R -алкил, R-r-алкил или арил, заключающийся в тон, что щелочные соли монозанещенного амида алкилсульфокислоты подвергают взаимодействию с хлорангидридами алкилфосфорнстых кислот. Процесс ведут при температуре 75-ЗО С в среде органического растворителя, например бензола. Синтезированные соединения по токсическим свойствам близки к хлорофосу, миогие из них превосходят последний по инсектицидной активности.. /

Пример. Получение метиламида бутилсульфоноБой кислоты.

В колбу, снабженную термометром, мещалкой, капельной воронкой и обратным холодильником, номещают г моль (62 г 25э/оного водного раствора) метиламина и 0,55 г-моль (22 г) едкого натра и при тщательном перемешивании и охлаждении содержимого колбы до 0°С прикапывают 0,5 г-моль (78 г) бутилсульфохлорида. После внесения всего бутилсульфохлорида перемешивание нродолжают еще 1,5-2 час, температуру повышают до комнатной, носле чего отделяют верхний слой и перегоняют в вакууме. Температура кипения 118-120-С при 2 мм рт. ст. Выход продукта 67 г пли от теории. Получеиный таким способом моноамид переводят в натриевую соль. Для этой цели в чашке для выпаривания растворяют определенное количество щелочи и к ней добавляют эквимолекулярное количество моноамида. После уиаривания воды соль сушат в вакуумном шкафу при 100-105 С. Соль суснензируют в абсолютном бензоле и добавляют эквнмолекулярное колнчество хлорангндрида диалкилфосфористой кислоты.

Реакционную массу тщательно перех ещивают в течение 2 час при температуре 75-80 С, затем отфильтровывают хлористый натрий, а из фильтрата после отгонки бензола перегонкой в вакууме получают конечный продукт.

В таблице приведены константы синтезнрованных веществ. Полученные вещества нредставляют собой маслянистые, бесцветные жидкости, хорощо растворимые в эфире, снирте и бензоле и не растворимые в воде. Предмет изобретения Способ получения смешанных амидов суль-5 фоновых и фосфористых кислот обш.ей формулыRSOaN - R P(OR),10 где R и R -алкил, R-алкил или арил, отличающийся тем, что щелочиую, например натриевую соль монозамешенного амида алкилсульфокислоты, подвергают взаимодействию с хлорангидридами алкилфосфористых кислот при температуре 75-80°С в среде органичеСКОРО растворителя, например бензола.