СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИЛАЛАКТАМОВ Советский патент 1968 года по МПК C07F7/10 C07F7/21 

Изобретение относится к способу получения сйлалактамов, содержащих атом кремния, Связанный с азотом, общей формулы;

/

Bi

,

(СН

2/n

где R и R - алкил, арил, , - алкил, арил, п 0.

Получаемые соединения могут быть использованы для получения полимеров с концевыми амидными группами.

По предлагаемому способу хлорангидриды силилзамещенных карбоновых кислот подвергают взаимодействию с аммиаком или первичными аминами, желательно в среде органического растворителя, например эфира.

Пример 1. В трехгорлую колбу емкостью 1 л, снабженную обратным холодильником, затвором с мешалкой и барботером, помещают 39,5 г (0,2 моль) хлорангидрида 4диметилхлорсилилмасляной кислоты, разбавляют 400 мл абс. эфира и через этот эфирный раствор пропускают в течение 3 час аммиак. Затем отфильтровывают выпавщий в осадок

NHXl. От маточного эфирного раствора отгоняют эфир, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 18,3 г (64,1о/о) 51-диметил-4-силавалеролактама в виде густого светло-желтого масла

{СНз)581-СН2-СН,- СН,,

-N I Н

„20

1,4705;

Т. кип. 163-165°С/2,5 мм рт. ст. По

d 1,0249.

Пример 2. В условиях примера 1 к 39,3 г (0,2 моль) хлорангидрида 4-диметилхлорсплилмасляной кислоты, разбавленного 400 мл абс. эфира, прибавляют 24,6 г (0,4 моль) н-пропиламина. Выпавщий соляно-кислый осадок н-пропиламина отфильтровывают, от маточного эфирного раствора отгоняют эфир, а остаток перегоняют в вакууме. Получают 28 г (77о/о) 81-диметил-4-сила-Ы-пропилвалеролактама в виде густого светло-желтого масла.

25

Т. кип. 78-79°С/1,5 мм рт. ст., По 1,4687; df 0,9491; MRo найд. 54,35; выч. 54,50.

Пример 3. В условиях примеров 1 и 2 через смесь, состоящую из 18,3 г (0,09 моль) хлорангидрида 3-диметилхлорсилилизомасляной кислоты, 19 г (0,18 моль) триэтиламина и 200 мл абс. бензола в течепие 2 час пропускают сухой аммиак. Выпавшую соляно-кислую соль триэтиламина отфильтровывают, бензол отгоняют, а остаток фракционируют в вакууме. Получают 7,7 г (58,5о/о) 51-диметйл-3сила-1-метилбутиролактама в виде густого светло-желтого масла

(СНз)231-СН.г-СН--СНз

г ъ - и

Т. кип. 172-176°С/2,5 мм рт. ст.; По 1,4625;

df 0,9826.

Предмет изобретения

1. Способ получения силалактамов, отличающийся тем, что хлорангидриды силилзамещенных карбоновых кислот подвергают взаимодействию с аммиаком или первичными аминами.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут в среде органического растворителя, например эфира.