СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННОГО РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСИ, Советский патент 1967 года по МПК G01N27/06 

Изобретение относится к области получения важных и ценных продуктов для производства душистых веш;еств, антистарителей каучука, мягчителей и фармацевтических препаратов.

Известиый промышленный способ разделения смеси м- н /г-крезолов состоит в том, что указаииую смесь обрабатывают сухой мочевиной с последуюищм отделеппем получениого комплексиого соединения ж-крезола с мочевиной и дальнейшим выделением и очисткой целевых продуктов, иапример центрцфугировапием и промывкой беизолом. Выход иг-изомера ири этом ие 70% с содержаиием лг-крезола 95-98%, /г-изомера - не выше 80% с содержанием п-крезола 40-

С.Г)0/

Ои /о.

с целью увелнчения выхода целевых продуктов, предлагается фракп,ию фенолов, содержашую смесь м- и а-крезолов, подвергать иротивоточной обработке бензолом п водным раствором иделочи в первом экстракторе, затем полученный водный раствор м- и /г-крезолятов направлять па протнвоточную обработку раствором л-крезолята и бензольным раствором лг-крезола во втором экстракторе, после чего полученный в верхне М отстойннке бензо. jjacTBop /г.-крезо та дистиллировать, а водиый раствор /а-крезо.чята неГпрализовать углекислотой с носледуюшей дистилляцией.

Указанный способ позволяет получать це90

левые продукты с выходом выше

сте/опенью чистоты 95-98%.

Пример. Опыты проводят в экстракторе колонного тина с подвижными ситами высотой 20 м и диаметром 55 мм. Разделению нодвергают дикрезольиую фракцию камепноуголы1ых фенолов, содержаш.ую 5i% .и-крезола, 26% /1-крезола и 20;,, ксилеиолов. В качестве )астворителей используют б/ц-пый водный раствор NaOH и бензол. Контроль за качеством исходного сырья н получаемых нродуктов осуществляют хроматографически. Очистку фенольной фракции, содержащую м- и /;.-крезолы, от ксилеполов проводят в нервом экстракторе, в нижнюю треть рабочей части которого подают фенольную фракцню со скоростью 2 л/час, в низ рабочей части --бензол со скоростью 3,6 AJHUC н в верх рабочей части - водный раствор щелочи со скоростью 10 .

Из верхнего отстойника отбирают 10%-ный бензольиый раствор ксиленолов, от которого после дистиллят- отделяют смесь ксиленолов, а бензол после нромывкн свежей ше. возвра1цают в процесс. Из нижнего отCToiniHKa йодный раствор смесн лг- п «-крезолпт(5в нодают в середину второго экстрактора на разделение со скоростью 11,6 л/час, в верх 3 крезолята со скоростью 8 л/час, а в низ рабочей части - 30%-ный бензольный раствор лг-крезола со скоростью 5,4 л/час. Из верхнего отстойника отбирарот 30%-ный бензольный раствор /г крозола, носле днстмл-5 ля1ип1 кото)ого нолучают 1,62 л/час 95%-ного /г-крезола, ири этом 0,52 л1час отбирают кс.: готовый нродукт, а 1,1 л,час возвращают в нроцесс. Беизол после промывки свежей щелочью также возвращают в процесс. Водныйю раствор .и-крезолята отбирают из иижнего отстойиика. После нейтрализации его углекислотой и дистилляции из него выделяют 2,7 л1час 95 о-ного .и-крезола. Из этого количества 1,08 л1час отбирают как готовыйis продукт, а 1,62 л/406--подают обратно в процесс на орошение. 4 Предмет изобретения Снособ экстракционного разделения смеси, содержащей мета- и иаракрезолы, огличающиися лем, что, с целью увеличения выхода целевых нродугг ов, смесь, содержащую метаи наракре:юлы нодвергают противоточной обptiCCTKe бензолом и водным раствором щелсч:;, пслученпьп ири этом водпый раствор мета- н наракрезолятов нанравляют иа противоточну о обработку раствором /г-крезолята н беизольиым раствором метакрезола и отобраиный при этом бензольный раствор паракрезола дистиллируют, а водный раствор метакрезолята нейтрализуют углекислотой с последующей дистилляцией,