СПОСОБ ЭКСТРАКЦИОННОГО РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСЕЙФЕНОЛОВ Советский патент 1969 года по МПК C07C37/72 

Данное изобретение относится к разделению смесей фенолов, которые широко применяются в химическом производстве.

Предложенный способ новый и полезный, так как позволяет разделять смеси фенолов с высокой степенью чистоты. Способ состоит в том, что смесь фенолов обрабатывают инертным органическим растворителем и водным раствором щелочного экстрагента с последующей обработкой полученных при этом экстрактов известными способами И выделением целевого продукта.

В качестве растворителя могут быть использованы бензол, ecu и дихлорэтан, а в качестве щелочного экстрагепта - водный раствор щелочи или фенолятов.

Пример 1. Экстракцию .проводят по ступенчато-непрерывной схеме, состоящей из семи делительных воронок, что соответствует пяти теоретическим ступеням экстракции, с возвратом Конечных продуктов на экстракцию. На каждую ступень -вводят по 37,5 г раствора, содержащего 3,5 г смеси эвгенолов, состоящей из 11% орто-, 36% мета- и 53% параэвгенола, в 34 е четыреххлористого углерода, и по 27 г 2%-ного водного раствора едкого натра. После подкисления щелочного раствора получают продукт, содержащий 54% метаи 46% параэвгенолов.

П р п М е р 2. Экстракцию проводят по ступенчато-непрерывной схеме, состоящей из десяти делительных воронок, что соответствует восьми теоретическим ступеням экстракции. На каждую ступень вводят по 24 г раствора, содержащего 3,5 г смеси, состоящей из 20% мета- и 80% параэвгенолов, в 20,5 г четыреххлористого углерода, и по 15 г 1%-ного водного раствора едкого натра. После отгонки четыреххлористого углерода из фракции, обогащеиной иараэвгенолом, выделяют иродукт, содержащий 89% пара- и 11% метаэвгенолов.

Пример 3. Опыты проводят в экстракционной колонне с подвижньпги ситами высотой

20 М и диаметром 55 мм производительностью 30 л:час. Разделению подвергают ксилснольпую фракцию с пределами кипения 208-213°С, содержащую 43% 2,4-ксиленола, 27% 2,5-ксиленола и 30% крезолов и других ксиленолов.

В качестве растворителей используют бензол и водный раствор NaOH.

В среднюю часть колонны подают 1,1 лчяг ксиленолов, в верхнюю рабочую часть колонны - 20,5 водного раствора 2,4-ксиленолята натрия в качестве флегмового орошения. В нижнюю рабочую часть колонпы загружают 8,1 лчас 25%-ного бензольного раствора ксиленолов и крезолов с содержанием 2,4-ксиленола не более 5%.

Из нижнего отстойника отбирают 20,5 лчас водного раствора см.еси крезолятов и «силенолятов натрия с остаточным содержанием 2,4-ксиленола «е более 5%. Крезоляты и ксиленоляты разлагают углекислотой. Часть выделенных крезолов и ксиленолов растворяется В бензоле и возвращается в экстрактор в качестве флегмового орошения.

Из верхнего отстойника отбирают 9,2 л/час 30%-ного бензольного paiCTBOpa 2,4-ксиленола. Часть бензольного экстракта нромьгвают свежей щелочью и возвращают на экстракцию в вер.хнюю рабочую часть колонны в качестве флегмового орошения. Полученный нри этом обесфеноле«ный бензол возвращают в процесс.

Остальной бензольный экстракт дистиллируют. Бензол Возвращают в нродесс, а 2,4-ксиленол с содержанием основного компонента не ниже 95% отбирают как готовый продукт.

Предмет изобретения

1. Способ экстракционного разделения смесей фенолов, кроме крезолов, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевых продуктов, смесь фенолов подвергают противоточной обработке инертным органическим растворителем и водным раствором щелочного экстрагента с последующей обработкой полученных при этом экстрактов известными способами и выделением делевых .продуктов. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что

в качестве инертного органического растворителя используют бензол, СС14 или дихлорэтан, а в качестве щелочного экстрагента используют водный раствор щелочи ИЛи фенолятов.