СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ СМЕСИ, СОДЕРЖАЩЕЙ М- И Я-КРЕЗОЛЫ Советский патент 1970 года по МПК C07C37/72 

Изобретение относится к области получения м- и п-крезолов, которые являются важным сырьем для химической промышленности, например, в синтезе дупшстых веществ: ментола, мускуса амбрового.

Известен способ разделения м- и п-крезолов многоступенчатой и противоточной обработкой их органическим растворителем, например бензолом, и водным раствором щелочи, полученный при этом раствор м- и л-крезолятов подвергают обработке раствором щелочи и бензольным раствором л(-крезола. Отобранный при этом бензольный раствор tt-крезола дистиллируют, а водный раствор лг-крезолята нейтрализуют и дистиллируют.

Выход целевых продуктов 90% со степенью чистоты 95-98%.

Однако известный способ имеет недостатки: низкую эффективность процесса, больщой расход сырья и больщие потери целевых продуктов.

Согласно предложенному способу, водный раствор м- и д-крезолятов после подкисления обрабатывают водным раствором щелочи и раствором л-«-крезола в органическом растворителе. При этом щелочь берут в эквимолекулярном количестве к компоненту, который переходит в водный раствор щелочи. В качестве растворителя используют бензол, четыреххлористый углерод и дихлорэтан.

Экстрактор состоит из четырех горизонтальных секций, внутренинй диаметр каждой секции составляет 78 льи, длина 2 м (включая отстойные зоны).

В нижнюю часть нижней секции вводят легкий растворитель, а в верхнюю часть верхней секции - тяжелый растворитель, между средними секциями вводят разделяемую смесь.

На экстракцию берут техническую товарную, так называе: 1ую дикрезольную фракцию, содержащую количества компонентов, %: лькрезола 54,5, п-крезола 27, о-крезола 6 и ксиленолов 12,5.

Полученный на выходе из экстрактора щелочной слой подкисляют серной кислотой до нейтральной реакции, отделяют выделивщийся лькрезол, а водный раствор экстрагируют органическим растворителем для выделения растворенного лг-крезола.

Выход 92%-ного лг-крезола в пересчете на 100%-ный продукт составляет около 85% содержащегося в исходной смеси (без учета возвращаемого на орощение в экстрактор).

При увеличении размеров установки качество и выход .w-крезола могут быть иовыщены. При повышении эффективности процесса на 25%, при увеличении числа секций с четырех (около 14 теоретических ступеней экстракции) до пяти при тех же скоростях подачи компонентов может быть получен 96%-ный лг-крезол с выходом около 90%, а количество л-крезола в фазе не смешивающегося с водой органического растворителя соответственно уменьшено. Поскольку нодвергают разделению техническую смесь, содержащую, кроме м- и я-крезолов, другие фенолы, выделение чистого п-крезола нроводят не в том же экстракторе, а в другом аппарате такой же конструкнии, эффективностью семь теоретических ступеней экстракции (двухсекционный экстрактор) но той же схеме. Для получения л-крезола продукт, выделенный после отгонки органического растворителя от экстракта, полученного в стадии выделения л-крезола, подвергают экстракции теми же двумя растворителями. При этом в оргапическом растворителе отделяются ксиленолы и о-крезол, а в щелочном - п-крезол. На экстракцию берут эквимолярное количество щелочи но отношению к разделяемой смеси. В установку возвращают тг-крезол (в органическом растворителе) в количестве, равном содержанию о-крезола и ксиленолов в разделяемой смеси для вытеснения последних в органический слой. После подкислення щелочного раствора получают 92%-ный rt-крезол. Порядок разделения технической дикрезольной смеси может быть и другим: сначала выделение смеси м- и п-крезолов в щелочном растворе в установке эффективностью семь теоретических ступеней экстракции, затем разделение смеси м- и л-крезолов в установке эффективностью 14 теоретических ступеней экстракции. Соответственно изменится и состав возвращаемых с органическим растворителем крезолов. Но при применении этой схемы расход едкого натра и серной кислоты для подкисления соответственно увеличится. Пример. Компоненты в экстрактор подают со скоростью: техническую дикрезольную смесь 0,55 кг/час {115 кг/м час); 4%-ный водный раствор едкого натра 5,1 кг/час (1070 кг/м час); бензол 8,2 кг/час (1720 кг/м час, содержащий 0,33 кг 92%-ноге иг-крезола (G9 кг/м час). 5,7 кг водного раствора м- и п-коезолятов подкисляют 0,3 кг серной кислоты до рН 5, отделяют 0,55 кг смеси м- и «-крезолов. Выход 92%-ного ж-крезола составляет 89% от содержащегося в исходной смеси. Предмет изобретения 1.Способ разделения смеси, содержащей ми п-крезолы, противоточной экстракцией водным раствором щелочи и органическим растворителем с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью усовершенствования процесса, получепный при этом водный раствор м- и «-крезолятов подкисляют и обрабатывают водным раствором щелочи и раствором .л«-крезола в органическом растворителе. 2.Способ по п. 1, отличающийся тем, что щелочь берут в эквимолекулярном количестве к компоненту, который переходит в водный раствор щелочи.