СПОСОБ РАЗДЕЛЕНИЯ лг- И «-КРЕЗОЛОВ Советский патент 1970 года по МПК C07C37/78 

Изобретение относится к области иолучения индивидуальных органических соединений из смесей близкокипящих соединений, различающихся кислотностью.

Известен способ экстракционного разделения смесей фенолов, заключающийся в том, что смесь, подлежащая разделению, подвергается противоточной обработке на многоступенчатом экстракционном аппарате раствором одного или нескольких компоиентов в органическом растворителе и раствором другого или других комионентов в щелочи, отличающихся от первых кислотиостью. Миогоступенчатость экстракциоииого ироцесса позволяет при этом достнгиуть достаточно полного разделения смеси.

В качестве растворителя используют бензол, ecu или дихлорэтан.

Существенными иедостатками изкестиого метода являются применение больших количеств летучих и взрывоопасиых органических растворителей и проведение процесса в высокоэффективной экстракционной апиаратуре (40 теоретических тарелок).

Вместе с тем различие в кислотных свойствах соединений позволяет построить процесс их разделения по принципиально отличному способу, по которому менее кислое соединение выделяется из смеси не экстракцией при помощи растворителя, а азеотронной иерегонкой с

водяиым иаром. В этом случае не только исключается примеиение растворителей, но и оказывается возможным использование сравнительно более концентрированных растворов веществ и щелочи.

В ректификационную колонну, насадочную или тарельчатую, подают разделяемую смесь изомеров - м- и /1-крезолы. В иижиюю часть колонны в качесгве орощення вводят азеотроп

,и-крезола с водяным паром. В верхнюю часть колонны в качестве орошения подают водный раствор п-крезолята натрия. Из-за различия в кислотиости уН-крезол вытесияет /г-крезол и выводится из нижней части колоины в виде

раствора .и-крезолята. Освободнвшийся п-крезол в виде азеотропа выводят в паровой фазе из верхней частн колонны.

Многоступенчатость процесса и многократность контактирования взаимодействующих

фаз обеспечивает достаточно полное разделение м- и л-крезолов. В носледующем лг-крезол выделяется из щелочного раствора известными методами. Что же касается азеотрона /г-крезола н воды, то ои разделяется в другой колонне путем контактирования с раствором щелочи. Полученный при этом tt-крезолят разлагается известными методами.

Пример. Разделение смеси, содержащей 60% лг-крезола и 40% п-крезола, проводят в колонне насадочного или тарельчатого типа эффективностью, соответствующей 30 теоретическим тарелкам. В среднюю часть колонны подают смесь, подлежащую разделению, со скоростью 2 кг/час, в верхнюю часть со скоростью 4,3 кг/час п-крезола, растворенного в

15.8кг 10%-ного водного раствора NaOH, в нижнюю часть - со скоростью 60 кг/час паров азеотрона воды и лг-крезола, содержащих 3 кг м-кр&зола.

Из верхней части колонны отбирают 62,1 кг/час паров азеотропа воды и п-крезола, содержащих 5,1 кг п-крезола, которые пропускают через колонну, орощаемую 18,8 кг/час 10%-ного раствора NaOH. При этом получают

23.9кг/час раствора п-крезолята натрия. Из этого раствора 20,1 кг/час возвращают на орощение верха колонны, а 3,8 кг/час разлагают углекислотой, получая 0,8 кг сырого п-крезола, который дистиллируют.

Из нижней части колонны отбирают 2Q кг/час раствора лг-крезолята натрия, который разлагают углекислотой, получая 4,2 кг сырого лькрезола, из которых 1,2 кг дистиллируют

для получения лг-крезола, а 3 .кг возвращают в нижнюю часть колонны в В11де паров азеотропа с водой.

Для образования паров азеотропа лг-крезол и вода используют циркулирующий парпосле освобождения его от «-крезола.

Предмет и з о б-р е т е и и я

Способ разделения м- и п-крезолов, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса, смесь указанных изомеров крезола подвергают азеотропной ректификации в присутствии п-крезолята натрия, подаваемого сверху колонны, и азеотропиой смеси лг-крезола с паром, подаваемой снизу колонны, полученную при этом азеотропиую смесь п-крезола с водой выводят сверху колонны и разделяют известными приемами, п-крезол отбирают как готовый продукт, а воду направляют вниз колонны и оставщийся после отбора азеотропной смеси п-крезола с водой лг-крезолят натрия выводят снизу колоины, регенерируют известными приемами до лг-крезола, и получеииый при этом

водный раствор щелочи направляют в верх колоииы.