Известен способ получения а-перфторзамещенных перфтортетраметиленоксидов, заключающийся в электрохимическом фторировании а-алкилтетрагидрофуранов с выходом целевого продукта 403/0
Предложенный способ отличается от известного тем, что электрохимическому фторированию подвергают тетрагидрофурфуриловые эфиры или а-замещенные тетраметиленоксиды, содержащие гетероатомы в боковой цепи, что расширяет сырьевую базу процесса.
Пример 1. 137 г тетрагидрофурфурилпропилового эфира (0,95 моль) растворяют во фтористом водороде и подвергают электрохимическому фторированию в электролизере емкостью 1500 мл при плотности тока 0,017 а/см и разности потенциалов на электродах 4,5-5,6 Ь. Фторирование проводят в течение 14 час, за это время пропущено 700 а/час, после чего со дна электролизера сливают подвижную бесцветную жидкость. После соответствующей обработки выделено 189 г сырого продукта. Ректификацией выделено 168,5 г продукта; т. кип. 100-10РС (743 мм рт. ст.); по 1,2726; df 1,7328. Выход целевого продукта 39о/о от расчетного. Выход по току 0,25 г/а час.
ВОДНОГО фтористого водорода, в течение 10- 15 мин добавляют 190 г тетрагидрофурфурилбутилового эфира (1,20 моль) и проводят электролиз в течение 18 час. За это время
пропущено 900 а/час. После обработки, стабилизации и сушки выделено 273,5 г фторированного сырого продукта. Ректификацией получено 242 г целевого продукта; т. кип. 115-117°С (747 мм рт. ст.); по 1,2788; df 1,7527. Выход 42о/о от расчетного. Выход по току 0,26 г/а час.
Пример 3. В электролизер емкостью 1500 мл, содержащий 1200 мл безводного фтористого водорода, добавляют 90 г тетрагидрофурфурилморфолина (0,52 моль) и проводят электролиз в течение 12,5 час. В результате электролиза получепо 132 г сырого продукта. Ректификацией выделено 88,3 г це20
левого продукта; т. кип. 131-133°С; По 1,2982; d4° 1,8627. Выход целевого продукта 35,70/0 от расчетного. Выход по
току 0,17 г/а-час.
25
Предмет изобретения
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРФТОРАЛКОКСИАЦЕТИЛФТОРИДОВ | 1972 |
|
SU349294A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ПЕРФТОРЗАМЕЩЕННЫХ ПЕРФТОРТЕТРАМЕТИЛЕНОКСИДОВ | 1968 |
|
SU206565A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРФТОРКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ | 2012 |
|
RU2489416C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРАНГИДРИДА ПЕРФТОРЦИКЛОГЕКСАНКАРБОНОВОЙ КИСЛОТЫ | 2012 |
|
RU2489522C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРФТОРКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ | 2007 |
|
RU2349578C1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ ПЕРФТОРКАРБОНОВЫХ КИСЛОТ | 1971 |
|
SU418469A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЕДИНЕНИЙ РЯДА 1,6-ДИОКСА-9-АЗАСПИРО- | 1967 |
|
SU191579A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРАНГИДРИДОВ ПЕРФТОРКАРБОНОВЫХ ИЛИ СУЛЬФОКИСЛОТ | 1973 |
|
SU407892A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПЕРФТОР-3-МЕТОКСИПРОПИОНИЛФТОРИДА | 2016 |
|
RU2615148C1 |
Способ получения 1-фенил-1,1-дифтор2,2-дихлорэтана и 1-фенил-1-фтор-1,2,2-трихлорэтана | 1974 |
|
SU515733A1 |
Даты
1967-01-01—Публикация