СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЭТИЛАЦЕТАЛЯ ВИНИЛГЛИОКСАЛЯ Советский патент 1967 года по МПК C07C43/303 C07C41/50 

Предложен способ получения диэтилацеталя винилглиоксаля взаимодействием бромистого виннлмагния и пинеридида или диметиламида диэтоксиуксусной кислоты в среде тетрагидрофурана. Продукт может найти применение для синтеза органических соединений.

Пример. К раствору 10,7 г пиперидида диэтоксиуксусной кислоты в 12 мл тетрагидрофурана при перемешивании и охлаждении постепенно из капельной воронки, снабженной рубашкой для водяного обогрева, прибавляют теплый раствор бромистого винилмагния в тетрагидрофуране (из 2,4 г магния, 10 мл бромистого винила и 30 мл тетрагидрофурана). Охлаждение и скорость прибавления регулируют таким образом, чтобы температура реакционной смеси находилась в пределах О ± 5°С. После прибавления охлаждение убирают и смесь перемешивают при комнатной температуре около 45 мин. Разложение осуш;ествляют прибавлением реакционной смеси

к 72 ли хорошо охлажденной 2,1-соляной кислоты, чтобы температура не поднималась выше + 5°С. Ацеталь винилглиоксаля извлекают многократной экстракцией эфиром, в эфирный раствор добавляют немного гидрохинона, раствор высушивают сульфатом магния и перегоняют. Температура кипения диэтилацеталя винилглиоксаля 56-58°С (2,5 ми рт. ст.), выход 4,5 г (57%); п 1,4298.

Аналогичные результаты получены при использовании эквивалентного количества диметиламида диэтоксиуксусной кислоты.

Предмет изобретения

15

Снособ получения диэтилацеталя винилглиоксаля, отличающийся тем, что бромистый винилмагний подвергают взаимодействию с пиперидидом или диметиламидом диэтоксиуксусной кислоты в среде тетрагидрофурана.