СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,1-ДИЭТОКСИ-5-ДИАЛКИЛАМИНО- Советский патент 1965 года по МПК C07C225/06 C07C221/00 

Изобретение относится к области получения диацеталей алкиламиноглиоксалей, ценных промежуточных продуктов в органическом синтезе.:,.Способ получения 1,1-диэтокси-5-диалкиламинопентапонов-: в литературе не описан.

Сущность предлагаемого способа заключается в том, что 3-диалкиламинопропилмагнийхлориды подвергают взаимодействию с диметиламидом или пиперидидом диэтоксиуксуснои кислоты в среде тетрагидрофурана.

Пример. Получение 1,ьдиэтокси-5-диметиламинопептанопа-2.

К, 3,3 г магния, активированного йодом в 10 мл тетрагидрофурана, приЬавляют 0,5 мл оромистого этила; когда реакция затухает, при умеренном перемешивании начинают доОавлять 14,Ь г J-диметиламинопропилхлорида в ЗЬ мл тетрагидрофурана с такой скоростью, чтобы в течение всего периода прибавления хлорида реакция протекала достаточно интенсивно. Затем при перемешивании кипятят с обратным холодильником 1 час. b раствор диметйламинопропилмагниихлорида при перемешивании и охлаждении льдом постепенно прибавляют 13,85 г диметиламида диэтоксиуксуснои кислоты в 15 мл тетрагидрофурана, прекраш,ают охлаждение и кипятят с обратным холодильником 1,5 час. Затем йз реакционной массы отгоняют около 40-45 мл тетрагйдрофурана, нагревая баню не выше1 0°С. Остаток разбавляют 50 мл эфира и при охлаждении разлагают 50 мл 20%-ного водного раствора хлористого аммонйя. Отделяют эфирный слой и еще 2 раза извлекают эфиром. Эфирные вытяжки сушат безводным поташом и перегоняют. Выход Дйэтилацеталя 3-диметиламинопропилглиоксаля 14,2 (83%), т. кип. 120-122°С (12 мм рт. ст.), 1,4330. Опыт, в котором вместо диметиламида диэтоксиуксуснои кислоты использовали эквивалентное количество пиперидида этой кислоты, дал тот же самый продукт с выходом 75%.

Аналогично были получены 1,1-диэтокси-5диэтиламинопентанон-2 (выход 76%; т. кип. 112-115 0 (2 мм рт. ст.), п 1,4389 и 1,1-Дйэтоксй-5-пиперидинопентапон-2 (выход 85%; т. кип. 136-138 C (3 мм рт. ст.), п 1,4585).

Предмет изобретения

Способ получения 1,1-диэтоксй-5-диалкйЛаминопентанонов-2, отличающийся тем, что 3-диалкиламинопропилмагнийхлориды подвергают взаимодействию с диметиламидом или пиперидидом диэтоксиуксуснои кислоты в среде тетрагидрофурапа.