Нредлагаемое изобретение относится к способаи получения диоксивафталин -моно или поАИсульфокислот из соответствующих аминонафталсульфокислот.
До сих пор диоксинафталинсулфокислоты, и , главным образом, 1:8- диоксинафталин - 4 - сульфокислота и 1 8диоксинафталин - 3 6 - днсульфокислота (хромготрбпрвая) получались преимущественно сплавлением с водными щелочами или нагреванием с водными окисями щелочноземельных металлов соответственного строения нафтолнафтиламинднаминонафталин и аминонафтолсульфокислот (DRP 67563, 68721, 69190, 67829, 71836, 80365, 75962, 77285i 80667), при чем нагревание производилось до достаточно высокой температуры (свыше 200°) и при значительном давлении (до 20 и выше атмосфер). Известные в литературе кислотные способы получения этих соединнний или используют совершенно специфический характер кислот«ого агента, каков, например, способ, описанный в DRP 109102, с применением кислых солей сернистой кислоты, или применяют (только по отношению к 1:8 диамиионафталии -3:6- дисульфокислота (такое количество минеральной кислоты, какое достаточно лишь для нейтрализации солей этой кислоты и выделения ее в свободном состояний).
Ныне авторгни найдено, что диоксннафталин-з-мгно- или полнсульфокислоты можно легко получить из доступных аминонафтолсульфокнслот, обрабатывая аыинонафтоло-«-монр- или аолисульфокислоты в автоклаве разведевгаой серной кислотой (конц. около ) при температуре в пределах 170-190° и давлении не свыше 10 атмосфер, при чех уело, вием сохранения нетронутой даже наиболее подвижной сульфогруппы является краткость взаимодействия (от 1-2 часов). Преимущества такого способа получения указанных диоксинафтгшннсульфокислот заключается, по мнению авторов, в меньшей затрате реагентов на работу, в значительно большей легкости выделения полученных продуктов и в очень большой их чистоте, сравнительно с щелочным способом работы.
Пример 1. В автоклав, покрытый изнутри кислотоупорной эмалью или освинцованный, загружают 1000 t 1 8аминонафтол-3:6 - дисульфокислоты (бО /оной), 3600 « воды и 100 « серной кислоты при66°Вё, после чего содержимое автоклава нагревают в течение 2 часов при температуре в 190 и прк давлении в 10 атгз. Затем
полученный после реакции раствор сгущают выпариванием до первоначального объема, при чем выделяется хромотроповая кислота в состоянии высокой чистоты с выходом в от теории.
Вместо сгущения можно частично или полностью выделять хромотроповую кислоту посредством высаливания ее поваренной солью также с хорошими выходами.
Пример 2. В автоклав загружаются 300 а 1:8- аминонафтол-4-сульфокислоть (ЭО /о-ной), 3000 г воды и 65 г серной кислоты в 66° Вё. Нагревание в автоклаве при 178° и 8 атм. давления продолжается в течение 1 часа. После охлаждения содержимого автоклава отфильтровывают выпавшую в кристаллическом
виде 1:8- диоксинафталин - 4 - сульфокислоту, и сушат. Выход до 83°/о от теории. Из маточного фильтра можно извлечь еще до 10 вещества.
Предмет патента.
Способ получения диоксинафталин-амоно - или полисульфокислот из соответствующих аминонафтолсульфокислот, отличающийся тем, что аминонафтол-амоно- или полисульфокислоты нагревают под давлением не более 2 часов при температуре ниже 200° с разведенной 3--5 -ной серной кислотой, взятой в такой количестве, чтобы по окончании реакции смесь имела отчетливую минеральнокислую реакцию.
