До сих пор аминохинолин получался либо восстановлением нитрохинолина, либо сплавлением оксихинолина с хлординкаммиакои. Первый способ через нитропроизводное дает небольшой выход, около 25%, считая на хинолин; 1) (Вег. 18, 1245, 1885); J. рг. Ch.(2),53, 400 (1896), 2) второй способ связан с применением дорогого хлористого цинка (Вег-14, 2573, 1881).
Согласно настоящему изобретению предлагается получить аминохинолин или его сульфопроизводные обработкой оксипроизводного сульфитом аммония под давлением. Реакция протекает гладко и дает выход около 100% от взятого рксипродукта др 50% от веса взятого хинолина. При этом не констатировано образование дихинолиламиновых производных в сколько-нибудь заметном количестве.
Пример 1.-43,5ч. ортооксихинолина смешивается с 180 ч. 20%-го сульфита аммония и к этой смеси добавляется 50 ч. 20%-го аммиака; вся масса помещается в автоклав и нагревается на масляной бане до 150° в течение 8 часов. Дминохинолин получается в виде лепешки на дне автоклава серовато-бурого цвета. После фильтрования осадок отжимается для удаления маточного раствора, промывается ледяной водой и перегоняется с водяным паром. В холодильник переходит бесцветное масло-., застывающее в холодных частях в светложелтые кристаллы. По охлаждении конденсата смесью снега и соли выпадает еще часть аминохинолина. Полученный продукт высушивается на воздухе к представляет собою мелкие листочки,, окрашенные в слабо-желтый цвет. Точка плавления около 55-56°. После перекристаллизации из воды продукт плавится при 66°. Выход 40,6 г или 94%.
Пример 2. -45 ч. 8-оксихинилина; 5-сульфокисло7Ы смешивается с 40 ч.. 20%-го аммиака и 125 ч. 20 /о-го сульфита аммония. Смесь помещается в автоклав и нагревается 7 часов при 150° По окончании реакции на дне автоклава остается более или менее плотная масса амино-продукта серого цвета. После фильтрования масса сильно отжимаете для удаления маточного раствора. Вы,сушенный, отжатый осадок весит 45 г. Растворяют весь Осадок в 200 куб. см воды при нагревании и фильтруют. На фильтре остаются незначительные примеси. Фильтр подкисляется концентри-, рованной соляной кислотой до сильно-кислой реакции на конго; сейчас же выпадает густая каша желтых кристаллов солянокислой соли 8-амино-5-сульфокислоты хинолина.
Кристаллы слабо растворимы в холодной воде, гораздо лучше в горячей,.
трк чем последняя окрашивается в цвет.
Для получения натриевой соли обрабатывают полученное желтое соединение раствором щелочи до нейтральной реакции.
При этом желтая окраска раствора исчезает и раствор становится почти «бесцветным. После упаривания раствора МО кристаллизации выпадают бесцветные кристаллы натриевой соли 8-амино-5 сульфокислоты хинодина. Последняя отличается своей легкой растворимостью в воде и горячем спирте.
Предмет изобретения.
Способ получения аминохинолинов и их сульфопроизводных, отличающийся тем, что соответствующие оксипроизводные нагревают с аммиаком и сернокислым аммонием.
