Способ получения 6-хлор-2-амино-фенол4-сульфокислоты Советский патент 1953 года по МПК C07C309/48 C07C309/49 C07C303/02 

6-хлор-2-амино-фенОЛ-4-сульфокислота является полупродуктом для производства протравных азокрасителей. Ее получают диазотированиемб-нитро-2-амино-фенол4-сульфокислоты, после чего диазогруппу обменивают на галоид, а нитрогруппу восстанавливают.

Предметом настоящего изобретения является получение этой кислоты из 2,3-дихлорнитробензола, получающегося в качестве побочного продукта при производстве 3,4-дихлорнитробензола. Для этого 2,3-дихлорнитробензол сульфируют олеумом, после чего полученную 2-нитро1,6-дихлорбензол - 4 - сульфокислоту подвергают гидролизу разбавленным раствором едкого натра при нагревании, а затем восстанавливают до 6-хлор-2-амино-фенол-4сульфокислоты. Выход около 70% от теории, считая на исходный продукт 2,3-дихлорнитробензол.

Пример. 192 части 2,3-дихлорнитробензола в течение 6-10 час. нагревают при размещивании при 100°С с 300 частями 20%-ного олеума и 100 частями 65%-ного олеума (до полного растворения пробы в воде). Готовую сульфомассу выливают на смесь 400 частей льда и 400 частей воды. Из этого раствора

выделяют путем высаливания 360 Ч1астями 25%-ного раствора поваренной соли и 60 частями твердой поваренной соли натриевую соль 2-нитро-1,6-дихлорбензол-4сульфокислоты, которую отфильтровывают и отжимают.

Хорошо отжатую натриевую соль суспендируют в 1520 частях воды, нейтрализуют свободную серную кислоту едким натром, после чего прибавляют еще 80 частей едкого натра или соответствующее количество его водного раствора и смесь нагревают в течение 10--14 час. при 100°С при размешивании. Для определения конца гидролиза пробу реакционной массы восстанавливают цинком, диазотируют и сочетают в уксуснокислой или слабокислой на конго среде с раствором хлоргидрата 1-нафтиламина; в конце реакции при этом получается лишь слабое окрашивание.

По окончании гидролиза реакционную массу, содержащую 2-нитро-6хлор-фенол-4-сульфокислоту, нейтрализуют минеральной кислотой до слабокислой реакции, восстанавливают железной стружкой и выделяют полученную 6-хлор-2-амино-фенол-4-сульфокислоту известным

способом. Выход 156 частей, или 70% от теории.

Предмет изобретения

Способ получения 6-хлор-2-аминофенол-4-сульфокислоты, о т л и ч а rout и и с я тем, что 2,3-дихлорнитробензол сульфируют олеумом, после чего полученную 2-нитро-1 ,б-дихлорбензол-4-сульфокислоту высаливают поваренной солью и обрабатывают водным раствором едкого натра при 100°С для превращения в 2-нитроб-хлор-фенол-4-сульфокислоту, которую затем восстанавливают железом без выделения из раствора в 6-хлор2-амино-фенол-4-сульфокислоту и выделяют последнюю известным способом.