СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЭЛЕМЕНТООРГАНИЧЕСКИХ ПОЛИСУЛЬФОНАТОВ Советский патент 1967 года по МПК C08G79/02 

Известен способ получения фосфорорганических полисульфонатоБ поликонденсацией ароматических дисульфохлоридов и три- и тетраметилолсодержащих фосфорорганических соединений.

Предлагаемый способ предусматривает получение элементоорганических полисульфонатов поликонденсацией ароматических дисульфохлоридов и р-(диалкокси)фосфонэтилдиэтаноламинов, что позволяет получать фосфоразотсодержащие полисульфонаты.

В качестве исходных соединений применяют бензол- и нафталиндисульфохлориды и р-(дизтокси)-, р-(ди-н-бутокси)-, р-(ди-«зо-бутокси) -, р- (ди-H-reKcoKcvi) фосфонэтилдиэтаноламины.

Синтез полисульфонатов осуществляют поликонденсацией в расплаве, в токе азота при температуре 100-150°С в течение 4-15 час до прекращения выделения хлористого водорода.

Полученные полисульфонаты представляют собой смолообразные или твердые продукты от желтого до темно-коричневого цвета. Растворяются в диметилформамиде, частично в тетрагидрофуране. Выход 50-90%.

и р-(диэтокси)фосфонзтилдиэтанол а м и н а.

В пробирку, снабженную отводами и термометром, помещают 3 г р-(диэтокси)фосфонэтилдиэтаноламина и 2,5 г бензолдисульфохлорида. Через реакционную смесь пропускают азот, затем производят подогрев смеси до 120-130°С в течение 3,5 час и до 140-150°С в течение 11,5 час до прекращения выделения хлористого водорода.

Продукт вакуумируют при 10 мм рт. ст. остаточного давления и 140°С в течение 4 час, затем его промывают кипящим бензолом, сушат в вакууме при 60°С до постоянного веса.

Получено 4,7 г продукта (91% от теоретического) .

Р 6,38; 6,93; N 3,07; S 13,42;

Пайдено, 13,32.

Вычислено для CiGH26O9PNS2, %:

Р 6,58;

N 2,97; S 13,58.

Полисульфонат представляет собой порошок темно-коричневого цвета, растворимый в диметилформамиде, частично в тетрагидрофуране, горячем спирте.

Остальные полисульфонаты получены аналогичным образом. Условия поликонденсации приведены в таблице. 3 тических дисульфохлоридов и фосфорорганических соединений, отличающийся тем, что, с целью получения фосфоразотсодержащих но4лисульфонатов, в качестве фосфорорганических соединений применяют р-(диалкокси) фосфонэтилдиэтаноламины.