СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЕХФТОРИСТОГО АЗОТА Советский патент 1967 года по МПК C01B21/83 

Известный способ получения трехфтористого азота путем электролиза бифторида аммония сложен и не обеспечивает высокого выхода продукта.

Предлагаемый способ отличается от известного тедМ, что трехфтористый азот получают в результате взаимодействия фтористого аммония и фтора при концентрации фтора 100%, нри температуре 50°С. Образуется трехфтористый азот 96%-ной чистоты с УОо/о-ным выходом от теоретического.

Синтез трифторида азота передается уравнением:

NHiF -f ЗРз NFs + 4HF.

Одновременно протекает побочная реакция:

2NH4F + + 8nF.

Процесс гетерогенного фторирования фтористого аммония осуществляется в медном реакторе, заполненном медной насадкой. Образующийся в реакциях фтористый водород поглощается таблетированным фтористым натрием, в результате образуется стабильная до 300°С комплексная соль Na 4F1F. Элементарный азот, образующийся в ходе реакции, заполняет газометр.

Трехфтористый азот вымораживается в ловушке нри температуре кипения жидкого кислорода (-180°С). После откачки азота из ловущки и испарения сконденсированного газа технический продукт содержит (в о/о): NFs 96; NaO 2,0; СОа 2,0.

Присутствие и СОг обусловлено использованием фтора, содержащего кислород, а также наличием кислородных соединений во фтористом аммонии.

Трифторид азота NF (т. кип.- 129°С и т. пл. 208°С) может быть легко очищен от примесей (т. кип. 88,7°С, т. пл. 91°С) и СОа (т. возг, 78°С) путем низкотемпературной фильтрации или низкотемпературной ректификации.

Оптимальные условия получения NFs: концентрация фтора100%

температура50°С

расход фтора16,0 мл/мин.

выход NFs в % от теоретического70,0 расходный коэффициент по

фтору2,3.

Установка для получения NFa состоит из баллона со фтором, реактора, ловушки, охлажденной жидким кислородом, ловущки с таблетированным фтористым натрием, ловушки с водным раствором йодистого калия (для определения начала проскока фтора) и газометра для сбора азота.

водят до 50°С. Фтор подается из баллона со скоростью 16,0 мл/мин в течение 100 мин. Трехфтористый .азет вымораживается в лолушкс. помещенной в жмкий кислород. Процесс можно проводить да появления фтора на выходе из реактору, что контролируется по выделению йода из,водн6го раствора йодистого калия.

За 100 мин пропускается 2,7 г фтора и образуется 1,17 г трехфтористого азота.

Технический продукт анализируется хроматографическим и ИК-снектральным методами.

Пример 2. В реактор загружается 80 г NHiF и 75 г медной насадки. Температура

доводится до 50°С. Фтор подается со скоростью 8,1 лиг/мин в течение 90 мин. За это время расходуется 1,23 г фтора и образуется 0,52 г трехфторпстого азота. Вы.ход трехфтоР ;СТОГО азота составляет 67,4% от теоретического.

Предмет изобретения

Способ нолученпя трехфтористого азота из фтористого соединения аммония, отличающийся тем, что, с целью упрощения процесса л повышения выхода трехфтористого азота, фтористое соединение аммония обрабатывают фтором.