Известны способы получения трпфтормсти.иипофторита путем фториров;1111;Я элементарным фтором паров ,1етнлового спирта при температуре 160-180° на посеребренной Леднон сетке и охнси углерода на : ic;iHon сетке при 200.
Описывемый способ получения трифторметилгипофторита заключается в обработке c: iecii циаиовокалия И фтористого кальэлемгитарныл фтором, iiiibiM aiOTOM до соотно;10. Фтсрнроваиие нроволатуппо сетке прн темпе45-50°. Продукты реакции собирают в ловушке, охлаждаемой ЖИДКИМ воздухом.
Жидкие продукты (трифторметилгипофторит И трехфтористый азот) после отделения от твердых (углекислота и дифторфосген) разделяют перегоикой на иизкотемпературной колонке.
Выход трифторметилгипофторита-83Д %, считая на циановокислый калпй.
П р И м е р. В медиый реактор : Г:Г|1у;-лП1от cMecii: 15 г сухого циаиовокислого калия, 15 г прокаленlUiT) фтористого кальция к 15 й
маленьких колоасок из латуинои сетки.
Реактор нагревают до 45-50°, после чего в течение 20 час. через реактор пропускают смесь F., и N.) (1:10) со скоростью 13,6 л/час. Продукты реакции собирают в ловушке, охлаждаемой жидким воздухом.
После отделения сифонированием ЖИДКОЙ асти от твердых продуктов реакции жидкость перегоияют на низкотелтературной колонке эффективностью 15 Т.Т. Получают 9 г фракции с темп. кип. 130-120° И фракцию с темп. КИИ. 100-ОО. Последиюю повторно перегоняют иа колонке эффективностью 100 Т. Т. При температуре 94° перегоняется трифторметилгнпофторнт, выход которого составляет 16 г (83,Гя в пересчете на нлапов(.:1ый калий).
Г р с д .4 е 1 н 3 о б р е т с н и я
Способ получения трифторметилгинофторита, о т л и ч а ю щ и й с я тем, что смесь циановокислого калия И фтористого кальция, прн сО отношении 1:1, обрабатывают элементарным фтором, разбавленным азотом в соотношении 1:10, при темггературе 45-50 .
Авторы
Даты
1957-01-01—Публикация
1956-08-25—Подача