СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФТОРИРОВАННЫХ ФЕНИЛОВЫХ ЭФИРОВ ГЛИЦЕРИНА
Данное изобретение относится к области получения фторсодержащих фениловых эфиров глицерина, которые могут найти разнообразное техническое применение в качестве растворителей, пластификаторов, добавок к смолам и лакам и т. д.
Предложен способ получения фторированных фениловых эфиров глицерина, состоящий в том, что фтор содержа щи и фенолят щелочного металла подвергают взаимодействию с эпихлоргидрином при 90-120°С с последующим выделением целевого продукта известным способом, например экстракцией эфиром, сущкой и перегонкой. Полученный при перегонке фторированный фенилглицидный эфир обрабатывают серной кислотой при нагревании (). Это позволяет увеличить выход целевого продукта.
Пример 1. Смесь 41 г эпихлоргидрина и раствора 100 г пентафторфенола и 26 г NaOH в 300 мл воды нагревают при 100°С 20 час, затем экстрагируют эфиром. Экстракт сушат над MgSOi и перегоняют. Получают 27 г 20(%) 1-пентафторфенилового эфира глицерина (т. кип. 135°С/5 мм рт. ст., т. пл. 47-48°С).
(50%) 1,3-днпентафторфеннлового эфира глицерина (т. кип. 155°С/5 .им рт. ст., т. застывакия 26,7°С).
Найдено, %: F 44,9; 45,0; С 42,5; 42,4; Н 1,4; 1,4.
CijHflOaFio.
Вычислено, %: F 44,8; С 42,5; Н 1,4. Кроме того, получено 18 г (14%) пентафторфенилглицидного эфира (т. кип. 82-83°С/5 мм рт. ст., - 1,4386).
Пример 2. Смесь 15 г нентафторфенилглицидного эфира и 150 мл 2 н. HoSOj нагреВ ют на водяной бане при 50°С 5-6 час, затем экстрагируют эфиром. Экстракт сущат над MgSOi и перегоняют. Получают 12 г (75%) 1-пентафторфенилового эфира глицерина (т. пл. 47-48°С).
П р н м е р 3. Смесь 3,7 г эпихлоргидрина и раствора 5 г п-фторфенола н 2,2 г NaOH в 25 мл воды нагревают при 90°С 20 час, затем экстрагируют эфиром. Экстракт сущат над MgSO4 и перегоняют. Получают 1,2 г (15%) фторфенилового эфира глицерина (т. кип. 138°С/5 мм рт. ст.) и 3,4 г (55%) 1,3-ди-афторфенилового эфира глицерина (т. кип. 59°С/5 мм рт. ст.). Кроме того, получают 0,6 г (10%) п-фторфенилглицидного эфира (т. кип. 85-86°С/5 л.и рт. ст.). 3 Предмет изобретен и я 1. Способ получения фторированных фениловых эфнров глицерина, отличающийся тем, что фторсодержащий фенолят щелочного ме-5 талла подвергают взаимодействию с эпихлоргидрином при 90-120°С с последуюни1М выделением целевого продукта известным спосо4бон, например экстракцией эфиром, сушкой и перегонкой. 2. Способ по п. I, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, фторированный фенилглицидный эфир, полученкый при выделении, обрабатывают серной кислотой при температуре .
