Известен способ получен фторированных фенилглицидных эфиров при взаимодействии эпихлоргидрипа с фторсодержащими фенолами в щелочной среде при 90-120°С. Выход продукта 10-15-/о. Предлагаемый способ отличается от известного тем, что процесс ведут при 50-70°С и получают фторированные фенилг лицидные эфиры с выходом 60-SOVo. Кроме фторированных фенилглицидных эфиров получают также фторсодержащие фениловые эфиры глицерин-а-монохлоргидрина (выход 5-8о/о), которые при нагревании до 50-80°С со щелочными агентами превращают во фторированные фенилглицидные эфиры. Пример 1. Смесь 41 г эпихлоргидрина и раствора 100 г пентафторфенола, 26 г NaOH в 300 мл воды нагревают при 70°С 24 час, затем экстрагируют эфиром. Экстракт сушат над MgSOj и перегоняют. Получают 90 г (700/0) пентафторфенилглицидного эфира (т. кип. 82-83°/5 лш рт. ст.)- поМ,4386. Найдено, «/„: F 39,9; 39,8; С 45,5; 45,4; Н 2,1; 2,3. CaHsFsO. Найдено, /о: F 34,6; 34,5; С 40.0; 40,1; Н 2,3; 2,3; С1 12,7; 13,0. CoHoOaFoCl. Вычислено, |/о: F 34,7; С 39,i; Н 2,2; С1 12,8. Пример 2. Смесь 10 г пентафторфенилового эфира глицерин-а-монохлоргидрина и 2 г ХаОН в 23 мл воды нагревают при 70-С 15 час, затем экстрагируют эфиром. Экстракт сушат над MgSOi и перегоняют. Получают 7 г (SOVo) пентафторфенилглицидного эфира; т. кип. 82-83°/5 мм рт. ст.; по 1,4387. Пример 3. Смесь 3,7 г эпихлоргидрина и раствора 5 г л-фторфенола, 2,2 г NaOH в 25 мл воды нагревают при 60°С 20 час, затем экстрагируют эфиром. Экстракт сущат над MgSOi и перегоняют. Получают 4,4 г () д-фторфенилглицидного эфира (т. кии. 85- 86°/5 мм рт. ст.) и 0,6 г (7о/о) л-фторфенилового эфира глицерин-а-монохлоргидрина (т. кип. 112-114°/5 мм рт. ст.). Предмет изобретения 1. Способ получения фторированных фенилглицидных эфиров путем взаимодействия фторсодержащего фенолята щелочного металла с эпихлоргидрином при нагревании с последующим выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут при температуре 50-70°С. 3 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что полученный при выделении фторированный фениловый эфир глицерии-а-монохлоргидри4на нагревают со щелочью при температуре 50-70°С.
название | год | авторы | номер документа |
---|---|---|---|
СО АН СССР и Новосибирский филиал Научно-исследовательского института по.чимеризационных пластмасс | 1967 |
|
SU196769A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРЕТИЧНЫХ ЭФИРОВ а-МОНОХЛОРГИДРИНА ГЛИЦЕРИНА | 1973 |
|
SU391126A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛИФТОРИРОВАННЫХ СОЕДИНЕНИЙ, СОДЕРЖАЩИХ NFa-rPynObl | 1967 |
|
SU199901A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1,3-БИС-О-(ПОЛИФТОРАЛКИЛ)ГЛИЦЕРИНА | 2014 |
|
RU2559319C1 |
Способ получения простых эфиров нитразаметилолов и хлоргидринов | 1973 |
|
SU469688A1 |
Способ получения эндо=цис=бицикло [3.3.0=ОКТЕН=6=ОЛА=2 С ИСПОЛЬЗОВАНИЕМ ЩЕЛОЧНОГО ГИДРОЛИЗА | 1979 |
|
SU780428A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а.гДИЗАМЕЩЕННЫХ а-КАРБЭТОКСИ-б-ОКСИ-у- | 1972 |
|
SU332083A1 |
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 4-КАРБАЛКОКСИ-5,6,6-ТРИАЛКйЛ-3-ГИДРОПИРОНОВ-2 | 1973 |
|
SU382618A1 |
Способ получения гетероциклических спиросоединений или их солей | 1974 |
|
SU521841A3 |
Способ получения 2-метил-3-меркаптопропанола-1 | 1984 |
|
SU1255621A1 |
Даты
1967-01-01—Публикация