СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОКИСИ ТРИХЛОРЭТИЛЕНА Советский патент 1967 года по МПК C07D303/08 

Предложен способ получения окиси трихлорэтилена окислением трихлорэтилена кислородом или кислородсодержащим тазом под воздействием инициатора, например ионизирующе радиации «ли ультрафиолета. Этот способ является новым, окись трихлорэтилена получена впервые.

Пример. В реакционный сосуд заливают 146 г трихлорэтилена и устанавливают в камере источник уизлучения радиоактивного кобальта, нагревают до 72°С и пропускают кислород в течение 150 мин с расходом 0,3 л/мин. Мощность дозы, поглощающейся трихлорэтиленом в месте установления реакционного сосуда 0,4 рад/сек. После прекращения облучения в продуктах реакции содержится 6,90/0 трихлорэтилена, 59,8о/о окиси трихлорэтилена и 32э/о хлорангидрида дихлоруксусной кислоты (состав рассчитан оо хроматограмме), т. е. основными продуктами реакции являются окись трихлорэтилена и хлорангидрид дихлоруксусной кислоты. Выход этих продуктов окисления превыщает 95о/о. Радиационно-химический выход о:киси трихлорэтилена ,09-10s (число молекул на 100 эв поглощенной энергии); радиационно-химический выход хлорангидрида дихлоруксуспой кислоты ,58 10с.

Хроматографически рассчитано, что в продуктах окисления в основном имеется три вещества. Хроматографический анализ продуктов реакции проводят на хроматографе

ХЛ-4 с детектором по тепло проводности. Колонку хроматографа длиной 3 м и диаметром 6 мм наби.вают целитом 545 с нанесенным на него эластомером Е-301 в количестве 30в/о. Температуру колонки поддерживают на уровне 55°С, температуру испарителя - 100°С; в качестве газа-носителя используют гелий с расходом 16 мл/мин. Объем пробы для анализа 7 мкл. Время выхода тряхлорэтилена 11,7 мин, окиси трихлорэтилена 14,3 мин,

хлорангидрида дихлоруксусной кислоты 15,5 мин.

Измеренные спектры поглощения продуктов окисления трихлорэтилена на приборе ИКС-14 показывают, что имеются интенсивные полосы поглощения при 920 CM-I и 1350 сл-1.

Предмет изобретения

Способ получения окиси трнхлорэтилена, отличающийся тем, что трихлорэтилен окисляют кислородом под воздействием инициатора, например ионизирующей радиации или ультрафиолетового света.