СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЛКИЛОВЫХ ЭФИРОВ ДИХЛОРУКСУСПОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1969 года по МПК C07C69/63 C07C67/00 

Изобретение относится к области получения алкиловых эфиров дихлоруксусной кислоты, один из которых - метиловый эфир - имеет большое значение в ироизводстве левомицетина, ванного антибиотика, а также в лакокрасочной промышленности.

Известные способы получения указанных эфиров, основанные на этерификации хлораля, не дают высоких выходов целевого продукта.

С целью повышения выхода алкиловых эфиров дихлоруксусной КИСЛОТЫ, предлагается трихлорокись этилена подвергать взаимодействию с алкиловым спиртом. При этом выделяется большое количество тепла, которое необходимо отводить. Процесс лучше проводить со скоростью, равной скорости теплоотвода.

Для проведения способа можно использовать техническую смесь, содержашую окись трихлорэтилена (70-80%) и трихлорэтилен, который после окончания реакции легко отделить ректификацией, так как т. кип. трихлорэтилена 87,7°С, а эфира - 143°С. Синтез ведут в колбе с магнитной мешалкой, обратным холодильииком, который соединен с поглотительными склянками, и мерным цил 1ндром.

спирт при непрерывном перемешивании. Ekiделяюшийся НС поглошается в склянках в:), а ИСХОДНЫ : cniipT и окись, конденсируясь в холодильнике, возвраи;аются в )еакцию.

Анализ конечных целевых иродуктов хроматографией показывает, что иримеси иобочных продуктов меньше 0,5%.

Пример. В реакциониый загру.кают 1П5 г продуктов окисления трихло 1этилена, состояших из 67% окиси трихло ээтилена и 33Vci трихлорэтилена, п добавляют иостепениз ири интенсивном иеремеиывании 272 г метглового сппрта. После проведения реакции вос полученной смеси в реакторе 1100 г. Выделипшиеся продукты (287 г смеси) состоят из хлористого водорода, метилового сппрта и трихлорэтилена. Реакционная масса содержит 66,3% метилового эфира дихлоруксусной кислоты, 25,4з/с трихлорэтилена и 9,3% метилового спирта. 728 г метилового эфира дихлоруксусной КИСЛОТЫ, находящиеся в массе, указывают на то, что oKiiCb трихлорэтилена при взаимодействии с метиловым сииртом количественно псреходпт в метиловый эфир.

Реакционную массу промывают водой и сушат хлористым кальцием. Получаемая таким образом с.месь состоит из трихлорэтилена и метилового эфира дихлоруксусноГ кислоть, причем количество иоследнего 75%. 3 Предмет изобретения .1. Сиособ иолучёиия алкиловых эфиров дихлоруксусной кислоты, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода целевого иордукта,5 трихлорокись этилена подвергают взаимодей4ствию с алкиловым сииртом с неирерывным отводом выделяющегося тепла. 2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут со скоростью, равной скорости теплоотвода.