СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРАНГИДРИДА ДИХЛОРУКСУСНОЙ Советский патент 1973 года по МПК C07C53/48 

1

Изобретение относится к способу получения галюидангидридов карбоновых кислот - иолупродуктов для различных оргаиическнх синтезов.

Известен способ получения хлорангидрида дихлоруксусной кислоты вместе с окисью трихлорэтилеиа радиационно-химическим окислением трихлорэтилена кислородом. Выход 32%. Однако окиси трихлорэтиленл

как правнло, больше,

при этом Образуется, чем хлорангидрида.

Состав продуктов окисления, вес. %

С целью повышения селективности процесса предложено окисление нроподить в присутствии амина, ирсимун1,сстпснно триэтиламина, взятого в количестве не Meiiee 0,008 г1кг исходного .сырья.

Добавленный триэтнламин, являясь очень слабым ингибитором, изомеризует окись трихлорэтнлена в процессе окисления только до хлорангидрида дихлоруксусной кнслоты.

Влияние добавок триэтнламнна на окисление трихлорэтнлена показано в таблице.

-Из данных таблицы видно, что введение различных количеств амина, достигающих 300 г/т, практически не влияет на скорость окисления. Пример. Реакционный сосуд на 146 г трихлорэтилена устанавливают в камере источника Y-излучения радиактивного кобальта, нагревают до 65°С и пропускают кислород со скоростью 0,4 л/мин в течение 5 час. Мощность дозы, поглощаемой трихлорэтиленом в месте установления сосуда, равна 40 рад.сек. В исходный т.рихлорэтилен вводят 120 г/т триэтилямина. После прекращения облучения прореагировавшая жидкость содержит 61,4% хлорангидрида дихлоруксусной кислоты и 38,6% трихлорэтилена, которые разделяют ректификацией. Выход целевого продукта па прореагировавший трихлорэтилен - 97%. Предмет изобретения Способ получения хлорангидрида дихлоруксусиой кИСлоты путем окисления трихлорэтилена кислородсодержащими газами под воздействием ионизирующей радиации с последующим выделением целевого продукта, отличающийся тем, что, С целью повыщения селективности процесса, последний проводят в присутствии амина, например триэтиламина, взятого в количестве не менее 0,008 г/кг исходного сырья.