СПОСОБ ОЧИСТКИ ФОРМАЛЬДЕГИДА Советский патент 1967 года по МПК C07C47/58 

Известен способ очистки формальдегида путем конденсации примесей на охлажденных твердых новерхностях.

Предлагается твердые поверхности покрывать пленкой вязкой жидкости, подаваемой прямотоком или противотоком в количестве 0,1-20 вес. ч. на 1 вес. ч. формальдегида, причем эти жидкости должны минимально растворять формальдегид. Такой способ позволяет снизить количество побочных продуктов и повысить выход целевого продукта.

Пример 1. В -цилиндрический стеклянный сосуд диаметром 50 мм и высотой 150 мм, заполнен 1ЫЙ на -/з медицинским вазелиновым маслом, снизу подают газообразный формальдегид со скоростью 1 г/мин. Сосуд помещают в охладительную баню с температурой - 18°С, при этом вязкость вазелинового масла 2114,5 ест. Мономерный формальдегид до и после сосуда анализируют хроматографически на содержание примесей.

Исходный формальдегид содержит воды 0,92о/о, метанола 0,175о/о, муравьиной кислоты 0,02)/(|. Газ пропускают через охлажденное вазелиновое масло в течение 160 мин, при этом количество примесей в формальдегиде соста1вляет: воды 0,02 - 0,040/о, метанола 0,033-0,04«/о, эфиров 0,026-0,03о/о. Стенки сосуда после опыта остаются совершенно чистыми.

Пример 2. В цилиндрический стеклянный сосуд с охлаждающей рубашкой высотой 500 мм и диаметром 20 мм на Д залнвают медицинское вазелиновое масло. В рубашку

подают охлаждающий агент, при этом температура внутри сосуда равна 0°С, а вязкость вазелинового масла соответствует 784,6 ест. Снизу в сосуд подают газообразный формальдегид с тем пературой на входе 70°С и содержанием влаги И/о. Формальдегид со скоростью 2 г/мин проходит через столб охлажденной вязкой жидкости в виде пузырей. Очищенный газ содержит 0,1«/о влаги, определяемой по методу Фншера. Стенки сосуда остаются совершенно чистыми.

Пример 3. В стеклянную трубку диаметром 4 мм и высотой 1000 мм, снабженную охлаждающей рубашкой, сверху прямотоком подают газообразный формальдегид н вазелиновое масло, причем вазелиновое масло с вязкостью 151,9 ест стекает по стенкам труб1Ш, образуя по всему периметру трубки равномерную защитную пленку. Охлаждающий агент имеет температуру - 10°С. Формальдегид подают со скоростью 3,5 г/мин. Влажность формальдегида на входе 0,56«/о, на выходе 0,. Полиоксиметиленгликолей на стенке трубки не обнаруживается.

охлаждающей рубашкой сверху прямотоком подают формальдегид и вазелиновое масло с добавкой уайт-спирита с вязкостью при 20°С 19,87 ест. Образуется устойчивая защитная пленка. Охлаждающий агент имеет тем-ператуРУ - 20°С. Количество подаваемого формальдегида равно 1,2 кг/час, вазелинового масла 2,7 кг/час. Влажность исходного формальдегида 0,959/0, после прохождения трубки 0,070/0. Никакого слоя полиоксиметиленгликолей на стенке трубки не обнаруживается.

Пр .имер 5. В металлическую трубку диаметром 12 мм, длиной 5100 лгм, снабженную охлаждающей рубашкой, сверху прямотоком подают газообразный формальдегид и вазелиновое масло с добавкой уайт-спирита с вязкостью при 20°С 66,903 ест. Вазелиновое масло образует устойчивую защитную пленку на поверхности трубки. Охлаждающий агент имеет температуру на входе - 20°С. Количество подаваемого формальдегида 3,6 кг/час, вазелинового масла 5,2 кг/час. Опыт проводят непрерывно Б течение 58 час. Формальдегид отделяют от вазелинового масла в специальном газовом отделителе. Исходный формальдегид содержит воды 0,8-1,2о/о, метанола 0,8-1,00/0, муравьиной кислоты 0,064«/о. Анализы формальдегида после очистки соответствуют: воды 0,06-0,080/0, метанола 0,07-0,1«/о,

муравьиной кислоты 0,036о/о. При отстаива ии от вазелинового масла отделяют воднометанольноформальдегидный слой, состав и количество которого соответствует нримесям,

а5ыделенным из формальдегида. В вазелиновом масле обнаруживается до 1о/о формальдегида в виде низкомолекулярных полиоксиметиленгликолей. Регенерацию вазелинового масла проводят путем промывки его водой

при 80°С. Потери формальдегида составляют не более 2а/о.

Вместо вазелинового масла можно использовать веретенное или трансформаторное :масло.

Предмет i з о б р е т е н и я

1. Способ очистки формальдегида конденсацией прИМесей «а твердых поверхностях при

температуре ниже 20°С, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта и снижения количества побочных веществ, твердые поверхности покрывают пленкой ВЯ31КОЙ жидкости.

2. Способ ПО п. I, отличающийся тем, что

применяют жидкости с вязкостью выше 20 ест.

3. Способ по пп. I и 2, отличающийся тем,

что вязкую жидкость подают прямотоком или

противотоком к формальдегиду в весовом соотнощении 0,1-20:1.