СПОСОБ ОЧИСТКИ БУТИЛОВОГО ЭФИРА 2,4,5- ТРИХЛОРФЕНОКСИУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1967 года по МПК C07C69/62 C07C67/58 

Данное изобретение относится к области нолучения гербицидов.

Известен способ очистки бутилового эфира 2,4,5-трихлорфеноксиуксусной кислоты {Б-2,4, 5-Т) ог кислых примесей экстракцией технического продукта, содержащего 2,4,5-Т кислоту, трихлорфенол, серную кислоту и бутиловый спирт, раствором соды с последующим промыванием водой, отделением органического слоя, нейтрализацией и дистилляцией.

Способ позволяет переводить в водный раствор 2,4,5-Т кислоту и сульфат натрия, трихлорфенол отгоияется при дистилляции. Однако это удаление трихлорфенола нроводится при повышенной температуре в вакууме, что вызывает осмоление кубовой жидкости, кроме того, в процессе дистилляции вместе с трихлорфенолом отгоняется целевой эфир, поэтому его получают с пониженным выходом и чистотой, не удоБлетворяюп 1,ей требованиям ГОСТа (более 5% вместо менее 3% содержится нримеси трихлорфенола).

С целью повышения чнстоты очистки эфира от примеси трихлорфенола нредлагается способ, по которому экстракцию продукта проводят слабым раствором едкого натра, причем целесообразно нроцесс вести последовательно в две стадии: сначала 2,3-2,8%-ным раствором, а ;атем 0,8--1,2%-ным раствором.

в результате чего получают продукт с содержанием 2,3-0,25% трихлорфенола.

Пример I. В делительную воронку помещают 438,6 г бутилового эфира 2,4,5-Т кислоты, содержащего 19,6% трихлорфенола, 2,1% свободной 2,4,5-Т кислоты и 77,8% бутилового эфира 2,4,5-Т и 860 г 2,4%-ного раствора, едкого натра. Содержимое воронки энергично встряхивают в течение 3 мин при 35°С, после

чего реакционная смесь отстаивается 1 час. Пижний эфирный слой сливают во вторую делнтельную воронку и промывают 400 мл воды при встряхивании в течение 1-2 мин нри 35°С, а затем оставляют отстаиваться в

1ечение 1 час. Промытый эфирный слой переносят в колбу Вюрца, добавляют 400 мл бутанола и подкисляют несколькими каплями соляной кислоты до рП 6,5-7. При нагревании отгоняют от эфира бутанол в виде азеатрона с вод ой (азеатропная сушка) при остаточном давлении 100-150 мм рт. ст., а целевой продукт остается в кубе.

Получают 341,6 г эфира, который содержит 1,3% трихлорфенола, 0,3% свободной 2,4,5-Т кислоты и 98,2% бутилового эфира 2,4,5-Т.

Пример 2. Экстракцию трихлорфенола (ТХФ) из Б-2,4,5-Т проводят 2,5%-ным раствором едкого натра на непрерывнодействующей установке полупромышленного масштаба.

Для экстракции берут эфир следующего состава (%):

эфир65,0

ТХФ21,0

свободная 2,4,5-Т кислота 2,3

Исходный эфир и раствор щелочи подают двумя насосами-дозаторами типа НД-60В в смеситель с мешалкой, где и осуществляют экстракцию. Трубопроводы, по которым подают эфир, снабжены спутниками с горячей водой. Смеситель обогревают змеевиком с горячей водой. Температура 38-40°С, скорость цодачи эфира 5,34 кг/час, раствора щелочи- 12,5 кг/час. Время контакта 3,5 мин. Объем смесителя 1 л.

Из смесителя смесь самотеком поступает во флорецтийский сосуд объемом 12 л для отстоя в течение 40 мин, иосле чего верхний щелочной слой направляют в сборник, а эфир подают во второй смеситель для отмывки его водой от щелочи. Флорентийский сосуд, как и второй смеситель, обогревают змеевиком с горячей водой, температура в обоих сосудах 38-40°. Вода для отмывки в смеситель ноступает из иапорного бака. После отмывки смесь отстаивается в течение 30 мин во втором флорентийском сосуде, в котором также с помощью змеевика с горячей водой поддерживают температуру 38-40°С.

Верхний водный слой из флорентийского сосуда направляют в соответствующий сборник. Эфирный слой после нромывки содержит влагу (в данном случае 6%), для удаления которой его подвергают азеатропной отгонке с бутанолом. После осущки влага в эфире отсутствует. Получают эфир, который содержит 95,0% эфира, 2,3% ТХФ. Свободная 2,4,5-Т кислота отсутствует.

Степень извлечения ТХФ 92,5%. Эфир омылился на 0,75%.

Ниже приведен материальный баланс (в пересчете на 100%-ные продукты, взятые на экстракцию), кг:

Взято Получено

13,8 1,143

13,92 1,24

0,575

0,493

кислота 4,24 4,5

Пример 3. В делительную воронку помещают 450 г бутилового эфира 2,4,5-Т, содержащего 16,9% трихлорфенола, 1,1% свободной 2,4,5-Т кислоты и 79,5% эфира 2,4,5-Т кислоты, и 830 г 2,4%-ного раствора едкого натра. Содержимое воронки энергично встряхивают в течение 3 мин при 35°С, после чего оставляют на 1 час для отстаивания. Нижний эфирный слой сливают во вторую делительную воронку, добавляют 350 г 1%-ного раствора едкого натра и встряхивают в течение 3 минпри температуре 35-40°С. После отстаивания в течение 1 час нижний эфирный слой сливают в другую делительную воронку и промывают 1-3 мин при температуре 35-40С и оставляют отстаиваться в течение 1 час. Промытый эфирный слой переносят в колбу Вюрца, добавляют 350 мл бутанола и подкисляют несколькими каплями соляной кислоты до рН 6,5-7.

Нагреванием от эфира отгоняют бутанол в виде азеатропа с водой (азеатропная сушка) нри остаточном давлении 100-150 мм рт. ст., целевой продукт остается в кубе.

Получают 351 г эфира, который содержит 0,25% трихлорфенола, 0,7% свободной 2,4,5-Т кислоты и 97,3% бутилового эфира 2,4,5-Т.

Предмет изобретения

1.Способ очистки бутилового эфира 2,4,5трихлорфеноксиуксусной кислоты от кислых примесей путем экстракции технического продукта щелочным агентом с последующим промыванием водой, отделением органического слоя, нейтрализацией и дистилляцией, отличающийся тем, что, с целью повышения чистоты очистки целевого продукта от примеси трихлорфенола, в качестве щелочного агента берут раствор едкого натра.

2.Способ но п. 1, отличающийся тем, что щелочную экстракцию проводят последовательно в две стадии 2,3-2,8%-ным и 0,8- 1,2%-ным растворами.