СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 3-ПЕНТЕНОВОЙ КИСЛОТЫ Советский патент 1967 года по МПК C07C57/03 C07C51/14 

3-Пентеновая(бутен-2-карбоновая-1) кислота применяется как промежуточный продукт нри получении различных органических веществ, в частности ненных нолимеров.

Известен способ получения 3-пентеновой кислоты гидрокарбоксилированием бутадиена в органических растворителях со слабым основным характером, нанрнмер в диметилформамиде, диметилацетамиде, при 100-250°С, давлении не ниже 700 axAi, с использованием в качестве катализатора карбоиилов кобальта.

Известный способ требует применения высокого давления н дает низкие выходы целевого продукта.

Предложенный снособ нолучения 3-пентеноьой киелоты отличается от извеетного тем, что гидрокарбоксилированне бутадиена проводят в пиридиновом растворе с применением в качестве катализатора дикобальтооктакарбонила, благодаря чему снижается давление, нри котором происходит процесс, и достигается высокий выход целевого продукта (70-80% на исходный бутадиен).

При м ер. В автоклав из нержавеющей стали наливают раствор, прнготовлеиный из 200 мл пиридина, 10 мл воды, 4,7 г дикобальтооктакарбонила и 6,9 г бутадиена и .подают окись углерода под давленнем 160 атм. Реакцнонную смесь нагревают до 160°С и при этой темиературе выдерживают в течение 1,5 час.

Продукты реакции подвергают разгонке в колонне с елочным дефлегматором с носледующей ректнфикацией в вакууме. При этом выделяют фракцию с т. кип. 94-95,5°С при 17-18 мм рт. ст.

Найдено, о/о: С 60,08; Н 8,32, кнслотпое число 539, бромное число 149.

Вычислено для 3-нентеновой киелоты, %: С 59,98; Н 8,05, кислотное число 560,4, бромное число 159,6.

Отсутствие изомерных кислот подтверждается нормальным протеканнем взанмодействня продукта реакции с бромом и спектрами КРС.

Предмет изобретения

Снособ получения 3-пентеновой кислоты гидрокарбоксилированием бутадиена в органическом растворителе осиовного характера и в присутствии дикобальтооктакарбонила, нри повышенном давленнн и температуре, отличающийся тем, что, с целью сниження давления и повышения выхода продукта, в качестве растворителя используют пиридии.