Изобретение относится к области получения соединения, которое может найти применение в качестве ингибитора для защиты резнн от кислородного, озонного и светового старения.
Предлагаемый способ получения 2,2 4-триметил -8- метокси -1,2,3,4- тетрагидрохинолина заключается во взаимодействии о-анизидина с ацетоном в присутствии йода нли /г-толуолсульфокислоты при 180-190°С с последующим гидрированием полученного соединения па никеле Ренея.
Пример. В четырехгорлую литровую колбу, снабженную мешалкой, термометром, капельной воронкой с длинной трубкой и соединенными последовательно обратным воздушным и прямым с водяным охлаждением холодильниками, загружают 150 г о-апизидина и 6 г йода. Смесь нагревают до 190°С и при перемешивании постепенно по каплям добавляют 0,6 л ацетона (конец трубки канельной воронки погружен в жидкость). Через 5 час реакция заканчивается. Собранный в нриемнике ацетон, не вошедший в реакцию, может быть регенерирован. Оставшуюся в колбе реакционную массу разгоняют в вакууме. Собирают фракцию с т. кип. 145-150°С (8 мм рт. ст.). После вторичной разгонки нолучают вещество с т. кнн. 148-ISO C (8 мм рт. ст.), когорос при охлаждении застывает в бесцветные кристаллы с т. нл. 24°С.
Получают 100 г «Озонокса-1 (71% от теоретического, в пересчете на загруженный в реакцию о-анизидин).
Пайдено, %; С 83,61; Н 8,96; N 7,43.
Ci3H,i-N.
Вычислено, %: С 83,42; Н 9,10; N 7,48.
Полученное вещество загружают в стальной вращаю1цнйся автоклав емкостью 1 л, залнЕают 300 мл меганола н добавляют 16 г .никеля Ренея. Гидрирование проводят нри начальном давлении 200 ат и температуре . Через 4 час гидрирование заканчивается. После разгонки продукта гидрирования в вакууме нолучают 145 г 2,2,4-триметил-8-метокси1,2,3,4-тетрагидрохиполнна с т. кии. 152- 153°С (7,5 мм рт. ст.), который застывает прн охлаждении в виде бесцветных кристаллов с т. пл. 32°С. Суммарный выход, в пересчете на о-анизидин, 64,5%.
Найдено, %: С 82,67; П 10,12; N 7,35.
.
Вычислено, %: С 82,52; П 10,05; N 7,42. . .-3 ВИЮ с ацетоном в присутствии йода или п-толуслсульфокислоты при температуре 180- 196847 4 190°G с последующим гидрированием Полученного соединения на Ренея.
