Способ получения N-метил-а-пирролидона Советский патент 1962 года по МПК C07D207/267 

Извес1ны способы получе}1ия Х-.метил-а-пирролидона из убут ролактона и метиламина при повышенном давлении, а также из ацетилена. Однако осуществление этих сиособов связано со значительными трудностями.

В данно.м изобретении для получения N-мегил-а-пирролидона пред. латается использовать N-метилсукцинимид, который восстанавливают водородом в растворе диоксана над никелем Ренея прл температуре около 200° и давлении 200-222 атм.

N-метил-а-пирролидон широко применяется в качестве растворителя для самы.х различных целей, в том числе для выделения ацетилена из газовых смесей, для перекристаллизации терефталевой кислоты, для получения прядильных растворов различных полимеров, для растворения полиакрилнитрила, иоливинилхлорида, различных ядохи.микатов, восков, Сахаров и т. п.

Используемый в качестве исходного продукта N-метилсукцинимид можно получать из янтарной кислоты и .лтетиламина.

Пример 1. К янтарной кислоте (236 г) при охлаждении водой и перемешивании добавляют 27,7%-ный раствор метиламина (270 мл. Из полученной реакционной смеси ири телгпературе до 100° отгоняют воду, после чего температура повышается и в пределах 227-241° отгоняют сырой N-метилсукцинимид. Полученный сырой продукт перекристаллизовывают из ацетона и высушивают. Температура плавления продукта 65°, выход свыше 60% от теоретического.

Пример 2. Во встряхиваемый автоклав емкостью 125 мл вводят 4,52 г (0,04 моля) N-метилсукцинимида, 25 мл диоксана, являющегося растворителем, и 0,2-0,3 г никеля Ренея в качестве катализатора гидрирования. Степень заполнения автоклава продуктами реакции составляет 25%. Автоклав трижды продувают водородом с начальным давлением 140 атм. С помощью электропечи повышают температуру

ль 14380G2

до 200° и поддерл 1шают ее на этом уровне в течение 5,5 час. При этом дав;;е;:ие в реакторе сначала повышвется до 222 атм, а затем падает до 200 атм за счет поглощени.я. части водорода. После охлаждения автоклава остатки, водорода сбрасываютв атмосферу и извлекают продукт реакции.. После отфильтровьГваиАв/катализатора ггроизводят разгонку nd:i вакуумом. При температур ;10 100° и остаточном давлении 45-50 мА рт. ст. отгоняется диоксан, а ем нри температуре 82° и остаточном давлении И -12 мм рт. ст. отгоняется М-метил-а-пирролидон. Выход продукта 71,6% от теоретического..

Г1 р е д м е т и з о, б р е т е н и я

Способ получения N-метнл-и-пирролидона, отличающийся: тем, что, N-метилсукцинимид восстанавливают водородом в растворе лиоксана над нике„чем Ренея ири температуре около 200° и давления.;

20U-222 «7-.1L.