СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ N-БИНЙЛФЕНОТИАЗИНА Советский патент 1967 года по МПК C07D279/22 

Изобретение относится к области получения продукта, который может быть использован в качестве полупродукта при производстве тиазиновых красителей, инсектицидов, лекарственных нрепаратов, физиологически активных препаратов и антиоксидантов для каучуков.

Известно нолучение N-винилфенотиазииа взаимодействием фенотиазипа с ацетиленом в среде диоксана в присутствии катализатора- амида натрия при нагревании под давлением.

С целью иснользования более доступного катализатора нредложен снособ, согласно которому в качестве катализатора используют N-калийфенотиазнн и процесс проводят при температуре 165-170°С.

П р и м е р. Во ,ийся автоклав емкостью 1 л загружают 33,8 г феиотиазина, 0,76 г металлического калия, 120 мл абсолюTHpouainioro диоксапа и подают ацетилен иод давлением 20 атм. Затем реакциоипую смесь нагревают и выдерживают при температуре 165°С в течение 20 мин. Из охлажденных продуктов випилирования удаляют при пониженном давлении диоксан, а остаток перегоняют в более глубоком вакууме в токе азота.

Получают 22,5 г {75 вес.«/о) N-винифенотназина. Это белый кристаллический продукт, растворимый в диоксаие, цнклогексане, ацетоие, серном эфнре, трудно растворимый в спнрте; после двухкратной разгонки имеет следующие константы: т. нл. 78С, т. кпн. 132-133С (0.015 мм рт. ст.).

Найдено, %: С 74,52; 74,50; Н 4,89, 5,04; N 14,20; 14,65.

CuHuNS.

Вычислено, %: С 74,66; Н 4,88; N 14,20.

В ИК-спектре N-винилфенотиазина имеется сильная полоса 1648 слг, характерная для валс 1Т1:ых колебаний випильной группы.

Предмет изобретен и я

Сиособ получення N-впнилфенотиазипа взаимодействием фенотиазпна с ацетплеиом в среде дпокса 1а в присутствии катализатора при пагревании иод л1авленнем, отличаюи ийся тем, что, с целью расшнрения сырьевой базы, в качестве катализатора нрнмепяют N-калийфенотпазии и процесс ведут ири темнературе 165-170°С.