СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕПЛОСТОЙКИХ ПОЛИМЕРОВ Советский патент 1967 года по МПК C08G73/00 

Изобретение относится к области получения теплостойких полимеров на основе производных трназина.

С целью расширения ассортимента теплостойких полимеров предлагается получать их путем поликонденсации 2-амино-4,6 дихлор-s триазина с диаминами или бесфенолами.

Предлагаемые полимеры получают в органическом растворителе в токе азота при нагревании до температуры 85-115° С.

Пример 1. К раствору 1,16 г гексаметилеадиамина в абсолютном н-бутиловом спирте прибавляли 3 мл триэтиламина и 1,65 г 2-амино-4,6 дихлор-s триазина. Реакцию проводили в токе азота в течение 12 час при лостепенном подъеме температуры от 85 до 115°С. По окончании реакции выпавший осадок отфильтровывали, промывали низкокипящими органическими растворителями (типа хлороформа, спирта) и сушили. Выход полимера количествениый. Температура размягчения в капилляре 290-320° С. Приведенная вязкость в диметилсульфоксиде 0,13 дл/г.

2. Ко взвеси 3 г МагСОз Б 25 мл декалина добавляли 0,83 г 2-амино-4,6 дихлор-s триазина и 0,58 г гексаметилендиамина. Реакцию пррводили в токе азота при температуре кипения растворителя в течение 18 час. По окончании реакции осадок отфильтровывали, экстрагировали ацетоном для удаления

следов растворителя и непрореагировавших исходных продуктов, тщательно промывали дистиллированной водой до полного удаления минеральных солей, ацетоном и сушили в вакууме при 80° С. Выход продукта 90«/о. Полимер не растворим даже в таких растворителях, как концентрированная серная кислота, трикрезол, диметилсульфоксид.

П р и Л1 е р 3. К раствору 1,65 г /г-фенилендиамина в 50 мл абсолютного н-бутилового спирта добавляли 4,5 мл триэтиламина и 2,48 г 2-амиио-4,6 дяхлор-з триазина. Условия проведения реакции и обработки полученных продуктов были аналогичны описанному в примере }. Выход полимера количественный.

Температура размягчения по данным термомеханического исследования выше 450° С. Приведе)1ная вязкость в ковцентрированной серной кислоте 0,14 дл/г. При проведении поликояденсац;;и этих исходных вешеств в условиях примера 2 получен 1нолнл1ер с выходом ВОэд., лишь частично растворимый -в концентр);рованкой серной кислоте.

Пример 4. Ко взвеси 1,6 г анилинфталеина в 50 я{л абсолютного н-бутилового спирта добавляли 1,5 мл триэтиламина и 0,83 г 2-амино-4,6 дихлор-s триазина. Условия проведения реакции и обработка полученного прод;укта были аналогичные описанному в примере I. Выход полимера 90о/о.

Температура размягчения в капилляре 260- 270° С. Полимер обладает повышенной растворимостью по сравнению с продуктами поликонденсации 2-амино-4,6 дихлор-s триазина с другими диаминами. Он растворим в серной кислоте, диметилсульфоксиде, диметилформамиде, диоксане.

При проведении поликонденсации этих же исходных продуктов в более жестких условиях (нагревание 14 час в среде декалина при температуре кипения растворителя) был лолучеи полимер, лишь частично растворимый в концентрированной серной кислоте.

П р и м е р 5. Ко взвеси 4 г КзСОз в 25 мл декалина добавляли 0,83 г 2-амино-4,6 дихлор-s триазина и 1,97 г анилида фенолфталеина. Условия проведения реакции и обработки полученных продуктов были аиалогичны оп,исаццому в примере 2. Выход полимера ЗОо/с- Приведенная вязкость в концентрированной серной кислоте 0,1 дл/г.

Пример 6. Ко взвеси 3 г NaaCOg в 25 мл декалина добавляли 0,8 г 2-амино-4,6 дихлор-s триазина и 1,7 г 9,9-бис (4-оксифенил)-флуорена. Реакцию проводили в токе азота при температуре ки1пения растворителя в течение 80 час. Обработка полученных продуктов была аналогична описанному в яримере 2. Выход полимера . Приведенная вязкость в концентрированной серной кислоте 0,18 дл1г. Температура размягчения по данным термомеханического исследования выш-е 320° С.

Предмет изобретения

Способ получения теплостойких полимеров путем поликонденсации производных s-триазина с диаминами, или бисфенолами, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента теплостойких полимеров, в качестве s-триазинового производного применяют2-амино-4,6 дихлор-s триазии.