Предлагается способ получения р-хлорэтоксиметилового эфира р-нонилтиоэтанола-1, заключающийся во взаимодействии сс-хлорметил-|3-хлорэтилового эфира и р-нонилтиоэтанола-1 в присутствии диметиланилина. Исходный р-нонилтиоэтанол-1 получают из нонилмеркаптана и этиленхлоргидрина в присутствии щелочи.
Полученное соединение проявляет инсектицидную активность.
Пример. В реакционную колбу, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником, капельной воронкой и термометром, помещают 80 г (0,5 г-моль нонилмеркаптана, 100 г 30%-иого раствора едкого натра и 100 мл бензола в качестве растворителя. Смесь при непрерывном перемешивании нагревают до 80°С и затем по каплям приливают 50 г (0,62 г-моль) этиленхлоргидрина. После приливания этиленхлоргидрина реакционную смесь продолжают перемешивать и нагревать лТ,о 80°С в течение 5 час. Затем реакционную смесь охлаждают до комнатной температуры, продукт извлекают бензолом, промывают водой до нейтральной реакции и сушат иад безводным сульфатом натра. После отгонки растворителя остаток подвергают вакуумной разгонке. Получают 61 г (59,80/0) Р-НОНИЛТИО62,31; QiiHsiSO;
MRo
К смеси 15 г (0,5 г-люль) р-нонилтиоэтанола-1 и 14,5 г (0,1 г моль) свеженерегнанного диметиланплина, растворенного в 100 мл бензола, по каплям приливают 12,9 г (0,13 г-моль) а-хлорметил-р-хлорэтилового эфира, при этом температура реакционной смеси поднимается на 10-13°С (с 22 до 35°). После полного приливания а-хлорэфира реакционную смесь, ненрерывно перемешивая, нагревают до 60-70°С в течение 6 час. Затем реакционную смесь охлаждают и промывают сначала подкисленной водой и далее нейтральной водой, сушат над безводным сульфатом натра и отгоняют растворитель, остаток подвергают вакуумной разгонке. Получают 13 г (68о/о на взятый р-нонилтиоэтанол-1) р-хлорэтоксиметилового эфира р-нонилтиоэтанола-1. Это подвижная жидкость с т. кип. 176-177°С/6лш рт. ст.; df 1,0044; по° 1,4728; MR о 83,030; QuHogSOCl; МНвыч 83,065.
25
Предмет изобретения дающего инсектицидными свойствами, р-нонилтиоэтанол-1 подвергают взаимодействию с оо-хлорметил-р-хлорэтиловым эфиром в присутствии диметиланилина.
Даты
1967-01-01—Публикация