СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СОЛЯНОКИСЛОГО 1-ДИМЕТИЛАМИНО-2-ИЗОНИТРОЗОБУТАНОНА-3 Советский патент 1967 года по МПК C07C225/04 C07C207/00 C07C201/00 

Известен двустадийный способ получения СОЛЯНОКИСЛОГО 1-диметиламино-2-изонитрозобутанона-3, состоящий в том, что солянокислый диметиламин подвергают взаимодействию с формалином и ацетоном при температуре кипения реакционной массы. Полученный при этом 1-диметиламинобутанон-З выделяют и очищают перегонкой.

1-диметиламинобутанон-З обрабатывают сухим хлористым водородом в среде изопропилового спирта, а затем нитрозируют изопропилнитритом. Выход целевого продукта 32%, считая на солянокислый диметиламин.

Предлагаемый способ отличается от известного тем, что из реакционной массы, полученной после конденсации, отгоняют растворитель и упаривают досуха. Полученный осадок растворяют в этиловом спирте и последовательно обрабатывают сухим хлористым водородом и этилнитритом. Это позволяет провести процесс в одну стадию, упростить технологию процесса и увеличить выход целевого продукта в 2 раза.

Пример. Смесь 16,3 г (0,2 г моль) солянокислого диметиламина, 23,6 мл 38%-ного формалина {0,23 г-моль), 58 г (1,0 г моль) ацетона, 20 мл воды и 0,6 мл концентрированной СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ кипятят с обратным ХОЛОДИЛЬНИКОМ 18 час. При атмосферном давлении отгоняют ацетон, а оставшуюся реакционную массу упаривают в вакууме досуха. Остаток растворяют в 55 мл 96%-ного этилового спирта, добавляют 1 мл концентрированной СОЛЯНОЙ КИСЛОТЫ и при перемешивании в течение 2-3 час пропускают в раствор газообразный этилнитрит, поддерживая температуру 30-35°С и контролируя полноту реакции йодкрахмальной бумажкой. По окончании пропускания этилнитрита перемешивание продолжают 30 мин, нагревают массу до 50°С, выдерживают при зтой температуре еще 10 мин и охлаждают до 3-5°С. Затем продукт отфильтровывают, промывают 50 мл

ЭТИЛОВОГО спирта и сушат при 60°С до постоянного веса. Выход солянокислого 1-диметиламино-2-изонитрозобутанона-З (изонитрозина) с т. пл. 192-193°С 22 г (61%в расчете на СОЛЯНОКИСЛЫЙ диметиламин).

Предмет изобретения

Способ получения солянокислого 1-диметиламино-2-изонитрозобутанона-З путем конденсации диметиламина с формалином и ацеtOHOM с последующим нитрозированием полученного при этом продукта и выделением целевого продукта известным способом, отличающийся тем, что, с целью увеличения вы3производства, из реакционной массы, полученной после конденсации, отгоняют .растворитель и упаривают досуха, полученный при 4 этом осадок растворяют в этиловом спирте и обрабатывают сухим хлористым водородом и этилнитритом.