СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ Ы'р-ФЕНОКСИЭТИЛ-Ы,Ы-ДИМЕТИЛ-Ы- Советский патент 1967 года по МПК C07C219/28 C07C255/16 

Данное изобретение может найти применв йие в качестве антигельминтного препарата. Предложен способ получения Н-|3-феноксиэтил-К;Ы-диметил-N - (2-окси - 3 - ацетил-5хлор)-бензиламмоний оксинафтоата, заключающийся во взаимодействии р-феноксиэтилдиметиламина и 2-окси-3-хлорметил-5-хлорацетофенона при кинячении в нрисутствии бензола с последующей обработкой нолученного хлористого М-р-фенокснэтил-Х,Ы-диметил-Н-(2-окси-3-ацетил-5-хлор) - бензиламмония Натриевой солью |3-оксивафтойиой кислоты. Пример 1. Хлористый N-|3-фeнoкcиэтил-N, М-диметил-Ы-(2-окси-3-ацетил - 5-хлор) - бензиламмоний. Раствор 35 г (0,16 моль) 2-окси-З-хлорметил-5-хлорацетофенона в 60 мл бензола приливают к раствору 26,4 г (0,16 моль) р-феноксиэтилдиметиламина в 100 мл сухого бензола при размешивании. Смесь нагревают при кипении в течение 2 час. По охлаждении реакционной массы отфильтровывают осадок и промывают бензолом. Сушат при 60°С. Выход 61 г (100о/о), т. пл. 162-163°С. Найдено, С1 18,59; 18,61. CigHaaOgCb. Вычислено, о/о: С1 18,26. 9,140 мг вещества; 2,270 мл 0,01 и. Hg(N03)2; 9,035 мг вещества; 2,221 мл 0,01 н, Hg(N03)2. Пайдено: ионного хлора 8,8; 8,72о/о. CigHiaOsCla. Вычислено ионного хлора: 9,23о/о. Пример 2. (З-Оксинафтойнокислый N-pфеноксиэтил-Н,М-диметил- М-(2-окси - 3 - ацетил-5-хлор) -бензиламмоний. Раствор 61 г (0,16 моль хлористого N-pфеноксиэтил-Ы,Ы-диметил-М-(2-оксн - 3 - ацетил-5-хлор)-бензиламмония в 375 мл воды медленно приливают при размешивании к раствору натриевой соли р-оксинафтойной кислоты 32 г (0,16 моль р-оксинафтойной кислоты в водном растворе соды, 9 г соды н 375 мл воды при температуре 20°С. Смесь размешивают Va ac. Осадок отфильтровывают и промывают водой до отсутствия хлора в промывных водах (проба с раствором азотнокислого серебра). Сушат в шкафу при 40- 45°С. Выход 83 г (96,5о/о), т. пл. 92-94°С.

вещества; 1,565

8,160 мг

Hg(N03)2.

Найдено, о/д: С1 6,76; 6,8.

8,626 мг вещества; 0,206 мл N2 «при 750 мм рт. ст.). 0,216 мл NZ

9,356 мг вещества 750 мм рт. ст.).

Найдеио, о/о: N 2,74; 2,65.

CsoHsoClNOe.

Вычислено, о/о: N 2,62, С1 6,61.

Предмет изобретения

Способ получения М-р-феноксиэтил-М,М-диметил-Н-(2-окси - 3 - ацетил-5-хлор) -бензиламмоний оксинафтоата, отличающийся тем, что р-феноксиэтилдиметиламин подвергают взаимодействию с 2-окси-3-хлорметил-5-хлорацетофеноном при кипячении в присутствии бензола с последующей обработкой полученного продукта натриевой солью |3-оксинафтойной кислоты.