СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАРИЛАМИДОВ ДИТИОМАЛОНОВОЙКИСЛОТЫ Советский патент 1967 года по МПК C07C327/40 

Известен способ получения диариламндов дитиомалоноБой кислоты, основанный на взаимодействии днариламидов малоновой кислоты с пятисернистым фосфором. Выход целевого продукта недостаточный.

С целью новышення выхода продукта, а также для расширения сырьевой базы предлагается способ получения диариламидов дитиомалоновой кислоты, по которому эфирный раствор ацетилацетоната натрия подвергают взаимодействию с арилизотиоцианатом в присутствии спирта.

Пример I. 12 мл ацетилацетона растворяют в 50 мл абсолютного эфира и добавляют 2,3 г мелкоизмельченпого металлического натрия. Когда основное количество натрия прореагирует, добавляют 0 мл абсолютного спирта для растворения следов металлического натрия, 13,5 г фенилизотиоцианата, слегка нагревают на водяной бане, в течение 10-15 мин и оставляют на 12 час. Затем рсакциоппую смесь разбавляют водой, отделяют водный слой и нодкисляют его соляной кислотой. Выделившееся масло постепенно выкристаллизовывается. Осадок фильтруют, промывают водой, растворяют в 5%пом растворе едкого кали, фильтруют и подкисляют соляной кислотой. Выделившийся продукт отфильтровывают, промывают водой и сушат па воздухе.

Выход полученного диаиилнда дитиомалоновой кислоты 12,0 г или 8/%, считая на взятый в реакцию феннлнзотноцианат.

Пример 2. 1,5 мл ацетилацето11а раст1зо ряют в 10 мл абсолютного эфира н добавляют 0,1 г мелконзмельченного металлического натрия. Когда натрий прореагирует, о стоняют эфир, добавляют спирт н 1,3 г а-толилизотиоцианата и нагревают на водяног бане до 50-бО С для полного растворения осадка. Через 12 час реакционную массу разводят водой, выделившийся крисгал.ыческиГ осадок растворяют в 5%-ном растворе едкого натра, фильтруют и подкисляют фильтрат соляной кислотой. Вынавший осадок оранжево-желтого цвета отфил троиывают, иромыBaiof- водой и сушат на зоздухе. и;.1ход полученного ди-п-толундида диТ)о: 1; ЛО}-;овой кислоты 1,3 г или 95% от тая на ар ТЛ ;зотисций ;ат.

Предмет и з о б р е т е н и 5

Способ получения диарилампдоз дчтчомлоновой кислоты, отличающийся тем, что. с целью расширения сырьевой базы, эфирный раствор ацстилацетоиата натрия подвегают взаимодействию с арплизотиоцианатом в присутствии снирта.