СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ а-ЗАМЕЩЕННЫХ уБУТИРОЛАКТОН- Y-КАРБОНОВЫХ КИСЛОТ Советский патент 1967 года по МПК C07D307/33 

Известный способ получения «-замещенных Y-бyтиpoлaктoн-Y-кapбoнoвыx кислот состоит в окислении замещенных YY-Дихлораллилуксусных кислот перекисью водорода в уксусном ангидриде.

С целью увеличения выхода продукта, предлагается окислять замещенные Y YДиxлopaллилуксусные кислоты бромом в 90-96о/о-ной серной кислоте. Выход продукта при этом 85-950/0.

Пример. В колбу помещают 10 г (0,05 моль) этил-у,у-Дихлораллилуксусной кислоты и по каплям при перемещивании и охлаждении добавляют к ней смесь 10-20 мл 950/о-ной серной кислоты с 8 г (0,05 моль) брома. При комнатной температуре реакционную массу перемещивают до полного обесцвечивания, затем ее выливают в 50 мл ледяной воды, отделяют маслянистый слой, а водный экстрагируют эфиром, присоединяют к основному масляному слою, промывают раствором соды и высушивают сульфатом натрия. После

ЭТОГО удаляют эфир, а остаток перегоняют в вакууме, собирая фракцию 168-172°С/3 мм, кристаллизующуюся в желтоватые кристаллы а-этил-у-бутиролактон- -карбоновой кислоты.

Выход продукта 7,2 г (90о/о от теории), после перекристаллизации из бензола т. пл. 88- 89°С.

C7HloO4.

Найдено, %: С 53,35; П 6,25. Вычислено, о/о: С 53,16; Н 6,33.

Предмет изобретения

Способ получения а-замещенных убутиролактон- -карбоновых кислот окислением замещенных у,уДчхлораллилуксусных кислот в кислой среде, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода продукта, в качестве окислителя используют бром и процесс ведут в концентрированной серной кислоте.