СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИ- И ТРИХЛОРАРИЛСУЛЬФАМИДОВ 0,О-ДИАЛКИЛ-5-КАРБАМОИЛМЕТИЛТИО- И ДИТИОФОСФАТОВ
Предлагается способ получения не описанных в литературе ди- и трихлорарилсульфамидов О,О-диалкил-5-карбамонлметилтио-и дитиофосфатов общей формулы
/
(RO)2P-SCH2CONHSO2Ar,
где R -низшие алкилы, X -О или S, Аг - хлорзамещенные арилы, взаимодействием солей диалкилтио- или дитиофосфорной кислоты с хлорарилсульфамидами галоидкарбоновых кислот в водной среде или среде органических рас1ворителей.
Пример 1. Получение О,О-диэтил-8-карбамоилметилтиофосфата 2, 4, 5-дихлортолуолсульфамида.
В реакционную колбу загружают 2,4 г аммонийной соли диэтилтиофосфорной кислоты в 50 мл бензола, к которой добавляют 4 г 2, 4, 5-дихлортолуолсульфамида монохлоруксусной кислоты. Реакционную смесь выдерживают 5 час при ее температуре кипения. По окончании реакции смесь охлаждают, бензольный раствор отфильтровывают от солей и отгоняют растворитель. Выпавший осадок перекристаллизовывают из серного эфира.
Найдено. %: Р 6,95; 6,73; С1 15,64, 15,5; S 14,64; 14,37; N3,30; 3,31.
В аналогичных условиях получают и другие веш,ества, выход, свойства и данные анализа которых приведены в таблице.
Пример 2. Получение 2, 4, 5-трихлорбензолсульфамид-0,0-днпропил - S - карбамоилметилдитиофосфата.
В реакционную колбу загружают 2,9 г калиевой соли дипропилдигиофосфорной кислоты и 3,8 г 2, 4, 5-трихлорбензолсульфамида монохлоруксусной кислоты в 50 мл бензола. Реакционную смесь выдерживают 6 час при ее температуре кипения, после чего охлаждают, отфильтровывают бензольный раствор. Осадок промывают два раза водой, а затем отгоняют растворитель. Выпавшнй осадок, промытый водой отдельно, перекристаллизовывают из серного эфира. По результатам элементарного анализа и смешанной пробе при определении температуры плавления оба осадка нредставляют собой один и тот же продукт - 2, 4, 5-трихлорбензолсульфамидО,О-дипропил - S - карбамоилметнлдитиофос-.фат.
Выход продукта 71,52%, т. пл. 80-8ГС. Вычислено, о/о: Р 6,03; С1 20,60; S 18,66: N 2,72.
Пример 3. Получение 3, 4-дихлорбензолсульфамида О,О-дизтил - S - карбамоилметилтиофосфата.
В реакционную колбу загружают 4 г 3, 4-дихлорбензолсульфамида монохлоруксусной кислоты и 2,5 г аммонийной соли диэтилтиофосфорной кислоты в 50 мл бензола. Реакционную смесь выдерживают при ее температуре кипения 6 час. При охлаждении отфильтровывают от смеси бензольный раствор и промывают два раза водой. Затем отгоняют растворитель. Выпавший осадок перекристаллизовывают из серного эфира.
Выход продукта 74,56о/о, т. пл. ПО-111°С.
Вычислено,
%: Р 7,1; С1 16,06; S 14,66; N 3,21.
Найдено, о/,,: Р 7,12; 6,,85; С1 16,04; 16,08; S 14,48; 14,37; N 2,36; 2,90.
Предмет изобретения
Способ получения ди- и трихлорарилсульфамидов О,О-диалкил-5-карбамоилметилтиои дитиофосфатов общей формулы
//
(RO)aP- SCHaCONnSOoAr,
где R - низшие алкилы, X - О или S, Аг - хлорзамешенные арилы, обличающийся тем, что соли диалкилтио- или дитиофосфорной кислоты подвергают взаимодействию с хлорарилсульфамидами галоидкарбоновых кислот в водной среде или среде органических растворителей.
